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SPETTROSCOPIA ATOMICA, ., ., ., . - Coggle Diagram

- - - - Soluzione del campione viene nebulizzata e immessa in un flusso di gas combustibile
        
        Evaporazione del solvente
        
        Evaporazione dell'analita che si dissocia in atomi, poi in cationi ed elettroni
        
        Comburente = aria, ossigeno, protossido di azoto
        Combustibili = gas naturale, idrogeno, acetilene
        Le fiammo sono suddivise in zona di combustione primaria (interna) regione interzonale e zona di combustione secondaria (esterna)
        Sensibilità bassa a causa del tempo limitato trascorso dagli atomi nel cammino ottico
        In parte è una tecnica distruttiva
    - - Maggiore sensibilità, tutto il campione viene atomizzato e resta nel cammino ottico per un tempo piuttosto lungo
        Campione posto in un fornetto di grafite riscaldato elettricamente nel quale avviene l'evaporazione del solvente e l'incenerimento dell'analita
        Corrente viene aumentata in modo che la temperatura salga e causi l'atomizzazione del campione
        Fornetto costituito da un tubo di grafite con buco centrale, all'esterno un flusso di gas inerte ne impedisce la combustione e uno interno allontana i vapori prodotti dalla matrice
        Permette di analizzare campioni solidi a patto che siano macinati o in sospensione di un liquido
  - - - ATODO = tungsteno
        CANODO = cilindrico dello stesso metallo dell'analisi
        CONTENITORE = tubo di vetro o quarzo sigillato
        INTERNO = riempito da gas inerte (neon o argon)
        
        Applichiamo una differenza di potenziale
        -Eccitiamo il gas
        
        Sputtering: atomi di gas eccitati urtano il catodo e strappano atomi del metallo del catodo
        
        Emissione: alcuni atomi metallici vengono eccitati, emettono spettro a righe caratteristico e poi si depositano
    - - Tubo di quarzo sigillato
        INTERNO = gas inerte + piccola quantità di metallo da analizzare o di un suo sale
        Niente elettrodi
        
        Ionizzazione = il gas viene ionizzato ed eccitato da radiazione elettromagnetiche esterne
        
        Urto = ioni del gas colpiscono il metallo/sale
        
        Liberazione + eccitazione = vengono liberati atomi di metallo e successivamente eccitati
        
        Emissione = gli atomi emettono spettri caratteristiche a righe
  - - - Gli atomi della fiamma emettono alla stessa lunghezza d'onda della fiamma = sottostima dell'analita in quanto l'assorbanza sembra miinore
        Modulazione del fascio della lampada a frequenza fissa = il rilevatore distingue il segnale modulato da quello continuo deklla fiamma
      - Fiamma calda → Atomi eccitati → Emissione a λ analisi → Falso basso
        → Modulazione sorgente → Rivelatore legge solo segnale oscillante → Elimino disturbo
    - - Causate da atomi diversi dall'analita che assorbono alla stessa lunghezza d'onda = le righe di emissione e assorbimento atomiche sono molto strette
        I prodotti della fiamma o della matrice del campione emettono o diffondono la radiazione incidente = diminuiscono la precisione della misura
      - Prodotti di combustione generici = azzerare il bianco
        Interferenza da matrice del campione = variare i parametri della fiamma (temperatura, tipi di fiamma, stechiometria)
    - - Rendere il risultato indipendente dalla matrice del campione
        Usiamo due righe:
        
        Riga di analisi = assorbe analita
        
        Riga si riferimento = molto vicina in lunghezza d'onda alla riga dell'analisi + non deve essere assorbita dall'analita
        
        L'attenuazione della riga di riferimento è dovuta solo agli interferenti della fiamma/matrice → scattering + assorbimento molecolare
        Sottraggo l'attenuazione della riga di riferimento da quella della riga di analisi
      - Segnale riga analisi = Assorbimento analita + Interferenti
        Segnale riga riferimento = 0 + Interferenti (analita non assorbe qui)
        Assorbimento analita = Riga analisi - Riga riferimento
    - - Correzione veloce del fonda da matrice e prodotti di combustione
        Poco affidabile
      - L'assorbimento a banda larga + diffusione/scattering degli interferenti è uguale sia alla λ dell'analita che sulle λ vicine.
        Quindi l'attenuazione della lampada D2 = "fondo" degli interferenti e lo sottraggo al segnale della HCL.
        Assorbimento reale analita = Segnale HCL - Segnale D2
      - CATODO CAVO = radiazione monocromatica alla lunghezza d'onda dell'analita = assorbimento analita + interferenti
        LAMPADA DEUTERIO = radiazione continua a banda larga = assorbimento solo interferenti
    - - Se metti gli atomi in un intenso campo magnetico i loro livelli energetici si separano.
        1 riga si assorbimento = 3 righe
      - RIGA π: resta alla λ iniziale. Assorbe solo luce con polarizzazione parallela al campo magnetico
        2 RIGHE σ: sono "satelliti". λ leggermente spostata. Hanno assorbanza ≈ ½ di quella π
      - META' CICLO 1 = analita + interferenti = polarizzazione giusta per la riga π
        META' CICLO 2 = solo interferente = polarizzazione sbagliata, l'analita non assorbe
      - Zeeman sul campione: separi i livelli degli atomi nel fornetto/fiamma
        Zeeman sulla sorgente: separi i livelli degli atomi nella lampada HCL
- - - - Temperature estremamente elevate che permettono di raggiungere
        SPETTRI ricchi di righe di emissione e permettono analisi quantitative e qualitative
        CAMPIONI vengono analizzati in soluzione o sospensione
        CURVE DI CALIBRAZIONE sono lineari ma la pendenza può diminuire a concentrazioni elevate a causa dell'autoassorbimento dell'analita
    - - Generano scintille intermittenti
        La CORRENTE MEDIA trasportata dalla scintilla nell'intero ciclo è bassa ma quella CORRENTE ISTANTANEA è molto elevata (interamente concentrata in una piccolissima scarica che occupa solo una frazione dell'intervallo di tempo totale
        SPETTRI richiedono un'accurata calibrazione con una serie di standard il più possibile simili al campione
        Usiamo standard interno e si misura il rapporto tra la sua riga di emissione e quella dell'analita
    - - Impiegato per la determinazione di metalli alcalini e del calcio
        Eccitati da temperature basse, non sufficienti per altri elementi e quindi non possono interferire con l'analisi
    - - Analizzano campioni solidi
        Costituite da due elettrodi tra i quali viene generato l'arco elettrico
        Come innesco usiamo una scintilla che provoca la formazione di ioni oppure gli elettrodi possono essere messi in contatto per poi essere separati e portati alla distanza opportuna
        L'ANALITA è un metallo
        CAMPIONE:
        
        non metallo = elettrodi di grafite
        
        metallo = elettrodi possono ottenuti dal campione stesso