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CROMATOGRAFIA, ., ., ., . - Coggle Diagram
CROMATOGRAFIA
FONDAMENTI
FASE STAZIONARIA = fermo in colonna - rallenta il cammino del campione
FASE MOBILE = fluisce in colonna - spinge il campione lungo la colonna
I componenti ella miscela interagiscono in modo differente con le due fasi = diversi soluti viaggiano a velocità diverse
TEMPO DI RITENZIONE (tr) = costituisce la condizione necessaria ma non sufficiente per identificare un picco, cioè associarlo ad un composto
RISOLUZIONE
Misura di quanto la colonna sia in grado di distinguere due bande in funzione alla loro ampiezza
Alta se i picchi sono stretti e distanti tra loro
LARGHEZZA DEL PICCO
molto difficile da misurare e dipende dalla pendenza delle tangenti.
Solitamente non viene misurata alla base del picco ma a metà altezza, si ottiene infatti un valore
migliore. Non conviene avere picchi troppo larghi, in quanto potrebbero sovrapporsi con quelli adiacenti.
GAS CROMATOGRAFIA
GAS-SOLIDO
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ANALISI
Soluto molto polare = fase stazionaria poco adsorbente
Soluto polarizzabile = fase stazionaria mediamente adsorbente
Soluto apolare = fase stazionaria adsorbente
GAS-LIQUIDO
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ANALISI
Punti di ebollizione diversi = uso qualsiasi liquido come separatore
Soluti con punti di ebollizione molto vicini = scelta del liquido fondamentale per avere separazione
STRUMENTAZIONE
INIEZIONE
Fase importante e delicata dell'analisi
Deve essere rapida e veloce, la siringa deve essere rimossa immediatamente dalla camera per evitare la vaporizzazione della soluzione all'interno dell'ago e quindi un'iniezione incompleta
Usiamo tecnica dello standard interno
Il setto di gomma di introduzione si deteriora e quindi viene cambiato periodicamente
RIVELATORE
FID = rilevatore a ionizzazione di fiamma = molto sensibile alla massa del carbonio
TCD
GC-MS = lavora in alto vuoto e solo una minuscola parte della miscela separata viene immersa nello spettrometro di massa
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DISPERSIONE IN COLONNA
CAMMINI MULTIPLI
In una colonna impaccata si possono formare vari cammini che hanno larghezze, lunghezze e tempi differenti è quindi importante che ci sia uniformità nell'impaccamento
DIFFUSIONE LONGITUDINALE
Il moto casuale delle molecole contribuisce all'allargamento della banda.
La diffusione dipende dal coefficiente di diffusione e dal tempo
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RATE THEORY
Basata sulla cinetica del fenomeno e fornisce un modello più accurato dei processi di dispersione
Spiega che ogni movimento molecolare in cromatografia piò avere due origini
FENOMENI DIFFUSIVI
Le molecole sottostanno a moti casuali browniani che producono un movimento netto o un flusso di molecole in un sitema che ha certe differenze di temperatura, pressione e concentrazione.
Introduciamo il flusso di massa e la prima legge di Fick
FENOMENI DI FLUSSO
Le fasi mobili normalmente si comportano come flussi newtoniani = applicando una forza cambiano le velocità e a distanza.
Introduciamo quindi il numero di Reynolds come il rapporto tra le forze inerziali, legate alla densità, e quelle viscose
MOTO MOLECOLARE = molecole sono grandi rispetto allo spazio a disposizione
MOTO LAMINARE= prevalgono le forze viscose. Molto importante in cromatografia
MOTO TURBOLENTO = prevalgono le forze inerziali
DEFINIZIONE
Separare i singoli componenti di una miscela sfruttando le interazioni con una fase mobile e una stazionaria
Permette di identificare e quantificare le specie in miscela
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