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ADVANCED FOOD ANALYSIS 2 - Coggle Diagram
ADVANCED FOOD ANALYSIS 2
To increase sensitivity, I can use splitless function. Se abbiamo detector sensibili ci possiamo permettere di
iniettare in split perché, benché sia poca la sostanza, il detector è in grado di rilevarla.
Se io abbasso la T del forno di 10-20 gradi al di sotto del
punto di ebollizione del solvente e prima avevo banda stretta ora avrò
una banda più larga, All’inizio ho picchi larghi, se con lo split ho picchi molto stretti quando
entro in splitless le bande si allargano, soprattutto le prime
On-column è una sorta di splitless dove non ho più il tempo ma tengo chiuso lo scarico, quindi di fatto quello che
arriva lo chiudo in colonna per cui lo possiamo utilizzare ad esempio per composti volatili, campione volatilizzato man mano che si scalda il forno
L’iniezione viene fatta attraverso l’uso di una siringa da 10 microlitri in vetro dotata di ago. Si preleva il volume
desiderato che mi serve e si introduce nell’iniettore (1-2 microlitri).
La siringa è formata da ago, volume con pistone. L’iniezione deve essere più veloce possibile perché devo
ottenere bande strettissime.
forno avviene la nostra separazione, una volta c’era una sola rampa di T, oggi invece ne possiamo fare quante
ne vogliamo.
Se utilizzo colonne dal diametro ristretto con poca fase stazionaria posso anche usare rate molto elevati (30 gradi al minuto) perché ho poca sostanza e poca fase stazionaria, interagiscono rapidamente quindi non devono rimanere tanto
il secondo picco dovrà essere per ordine della lunghezza delle catene. La differenza sul flusso di ebollizione è sempre la stessa perché tutti aumentano dello stesso numero di atomi di C.
cromatogramma--> registra il segnale tramite il detector. una miscela di sostanze pure che si chiamano
standard e si va a sovrapporre al campione. Detector FID è lineare e presenta un range molto esteso
Le packed sono le colonne impaccate usate per l’analisi di sostanze gassose, questo perché la fase stazionaria ricopre le particelle, siccome i detector hanno una sensibilità elevata
bisogna diluire molto, ecco perché si usano le colonne capillari supporto esterno con la silice e all’interno
Il thickness è lo spessore della fase stazionaria nella colonna capillare, se il diametro diminuisce lo spessore anche e aumenta il numero di piatti teorici
colonne polari hanno un max di 250/260°C, colonne non polari che possono arrivare a T elevate, quelle con la struttura metallica possono arrivare anche a 400°C grazie proprio a questa struttura. DETECTOR: capsula con all’interno della lamelline, queste due sono gli elettrodi (un catodo e un anodo) quindi si
registra una differenza di potenziale/corrente che si forma
FID: soprattutto per composti organici (che sono composti con atomi di C), non si vede l’acqua perché non ha carboni, non può vedere le sostanze inorganiche, sensibilità da 10 a 100 picogrammi
ECD: si basa sulla cattura di elettroni, è indicato per composti alogenati (contengono atomi del settimo
gruppo cloruro, bromuro) o per quelli che contengono composti azotati o doppi legami, in più è capace di determinare capacità molto
basse delle sostanze (residui di agrofarmaci) alta sensibilità (0,05-1 pg), range di linearità basso
TCD: detector universale che è in grado di rilevare tutto, incluso l’acqua, il problema è che ha una
specificità molto bassa, 400 picogrammi
PD: si possono analizzare gli analiti che presentano dei doppi legami, sensibilità buona, range di linearità
confrontabile con quello del FID
FPD: categorie che contengono zolfo e fosforo agrofarmaci/pesticidi, sensibilità sempre buona, ma
linearità molto ristretta.
Thermal conductivity detector (TCD): detector che misura la risposta sulla base della conducibilità termica. Man mano che l’analita esce dalla colonna interagisce con la resistenza dove passa una corrente
Quando il gas carrier passa impatta in un certo modo incremento di T perché il passaggio del gas con o senza gli analiti andrà a cambiare il valore di resistenza quindi cambia la T.
Quindi abbiamo 2 sistemi di resistenze: 1- sistema di riferimento, 2- detector vero e proprio
se si ha una resistenza elettrica che lavora a T diverse correnti diverse, in funzione di questo si possono registrare le differenze di potenziali che arrivano al detector, alla fine si ottiene un segnale elettrico
L’ambiente all’interno della scatola non è sterile quindi si possono sviluppare di microrganismi che producono
sostanze solforate (H2S)
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