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Métodos de separación de mezclas y su relación con el enlace químico -…
Métodos de separación de mezclas y su relación con el enlace químico
A
DESTILACIÓN FRACCIONADA DE UNA BEBIDA ESPIRITUOSA
Preparación
Matraz bola con 4 mL mezcla anís-colorante
Agregar 2 mL agua + piedras de ebullición
Montar equipo (ver anexo I)
Asegurar juntas con grasa de silicón
Determinar puntos de ebullición
Usar nomograma (anexo II)
Verificación
Mostrar equipo al profesorado antes de destilar
Reporte
Registrar volumen del destilado obtenido
B
EXTRACCIÓN DE LOS PIGMENTOS DE ESPINACA
Preparación del material vegetal
Pesar 500 mg hojas frescas
Cortar en fragmentos pequeños
Triturar en mortero con 5 mL metanol
Obtener mezcla homogénea
Filtración
Filtrar al vacío
Recolectar filtrado (aguas madres)
Transferencia al embudo de separación
Verificar llave cerrada
Verter aguas madres
Agregar 5 gotas de agua + 7 mL hexano
Purgar 3 veces (consultar técnica)
Agitación y separación de fases
Agitar suavemente
Esperar separación completa
Recuperar fase inferior (acuosa/metanólica)
Segunda extracción
Añadir 7 mL hexano nuevamente
Repetir purgado y separación
Concentración
Calentar fracciones pigmentadas (en campana)
Usar piedras de ebullición
No usar fuego directo, solo calor moderado
C
CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA (CCF)
Preparar disolución salina
5 mL NaCl al 10% (p/V)
Preparar extracto vegetal
250 mg hojas de espinaca
3 mL acetona + 1 mL hexano + CaCO₃
Triturar hasta obtener pasta homogénea
Filtración
Filtrar al vacío y recolectar filtrado
Extracción líquido-líquido
Transferir filtrado al embudo
Agregar 5 mL hexano + 5 mL disolución NaCl 10%
Purgar, agitar, dejar separar fases
Drenar fase acuosa
Lavado de la fase orgánica
Añadir 5 mL agua destilada
Purgar y agitar
Esperar separación
Desechar fase acuosa
Segundo lavado
Repetir paso anterior
Secado del extracto
Transferir fase orgánica a vaso limpio
Añadir sulfato de sodio anhidro (consultar cantidad)
Decantación y reserva
Decantar y guardar extracto orgánico
Preparación del eluyente
Mezclar 7 mL hexano + 3 mL acetona (70:30 v/v)
Verter en cámara de cromatografía
Acondicionar cámara
Esperar saturación del papel filtro
Preparar cromatoplaca
Marcar punto de aplicación (según anexo III)
Aplicar muestra
Usar jeringa 1 mL
Aplicar 20–25 microgotas
Dejar secar entre aplicaciones
Desarrollo cromatográfico
Colocar placa con pinzas
Cerrar tapa de la cámara
Finalizar desarrollo
Retirar placa al llegar frente del disolvente
Marcar línea del frente
Observación
Identificar manchas de pigmentos
Calcular Rf y comparar con datos (Anexo III)
Registro
Anotar Rf y pigmentos identificados