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DETERMINAR NIQUEL EN ACERO - Coggle Diagram
DETERMINAR NIQUEL EN ACERO
Pesar muestra de acero
Tiene que contener en níquel entre 0,04 y 0,05g
Para sacar GRAMOS usar PUREZA y calcular
Pasar a Vaso Precipitado (de cap 400ml)
Añadir entre 50-60 ml HCl
Poner Vidrio de reloj encima del vaso
Calentar hasta disolver
OXIDAREMOS disolución caliente añadiendo HNO3
tiene que pasar un rato desde que se ha disuelto hasta que se oxide
info extra
¿Por qué caliente?
:
Porque el calor acelera el proceso de oxidación.
Se podría dejar horas reposando sin calor y se oxidaría igualmente.
Luego echar HNO3 a disolu caliente
Si expulsa
vapores rojizos = si la disolución se oscurece
, significa que no está oxidado todavía.
Si sucede esto llevarlo a calentar (o dejarlo el tiempo suficiente) hasta que disolu
vuelva a tener el color mas claro que tenia anteriormente= deje de tener vapores rojizos
Cuando esto suceda volver a echar HNO3 hasta que su adición no produzca vapores
Si no produce vapores rojizos disolu ya estaría oxidada
Cuando comprobemos que disolu está oxidada echar 2 gotas en exceso.
info extra
: Para asegurar que el Fe2+ pase a ser oxidado (por el HNO3) a Fe3+.
¿Por qué queremos Fe3+?
: para evitar que reaccione formando complejo soluble, PERO de color rojo parecido al del precipitado del níquel buscado.
Llevar a hervir 2 mins para eliminar vapores rojizos de NO2 y CL2.
Info extra
: El NO2, Cl2 entre otos son
OXIDANTES ENÉRGICOS
impiden precipitación.
La impiden (dicho en clase por Emilio) porque hacen que el nique pase a estar de NI2+ a Ni3+ (y en ese estado el níquel no precipita)
Luego diluir hasta V de 100ml
Y volver a hervir 2 mins (para asegurar de la eliminación d evapores)
Filtrar por gravedad
Lavar 3 veces con HCl (1:1) 15ml cada vez
3 veces mas con H2O caliente
info extra
: como nos queremos quedar con la disolución-> Filtro de pliegues.
Se lava disolu para que se disuelvan posibles restos
Diluir a 200ml
Añadir
7g de ÁCIDO TARTÁRICO
por gramo de acero
.
Calentar hasta disolver
info extra
: el C4H6O6 lo que hace es
acomplejar
/
"capturar"
metales (como Fe3+, Cr3+, Ag+) pero no tiende a
"capturar"
el níquel (pero como este en exceso aunque no tienda a
"capturarlo"
puede que lo haga, por eso hay que echar la cantidad justa, ni mas ni menos)
C4H6O6
Llevamos la disolu a pH básico añadiendo NH3
Si se forma precipitado:
Hay que llevar la disolu a pH ácido otra vez con
HCl
.
info extra
: Se hace porque el ácido tartárico
"los captura"
en medio acido, sino no funciona.
añadir
Acido Tartárico
.
Repetir proceso de NH3 hasta que no se forme precipitado.
info extra
: significaría que todavía hay metales en la disolución NO
"capturados"
por el C4H6O6
Si NO precipita
Llevamos disolu a pH ácido añadiendo HCl
info extra
: concluimos dejando un pH ácido porque el
níquel
lo queremos en su
mayor estado de oxidación (Ni2+)
para que precipite con la siguiente sustancia y eso sucede en pH ácido.
info extra
: Significaría que los metales NO deseados (Fe3+, Al+ y Cr3+) han sido
"capturados"
info extra
: En medio básico los metales precipitan. Por la formación de hidroxilos
Siempre que vayamos a medir el pH usaremos un papel indicador de pH
Calentar en placa calefactora a 70-80ºC
Echar 50 ml de Dimetilglioxamato sódico (1%)
Añadir NH3
Info extra
: Se vuele a un pH básico porque aunque el níquel tenga que estar en
medio ácido
para que este en su mayor estado de oxidación y reaccione mejor, se
forma el complejo
con níquel
acuoso
(por estar en medio ácido.
Entonces para obtener el precipitado, subimos el pH a 10 (básico),
ya que el
complejo
en
medio básico
es solido=
precipita
.
Revolviendo con una varilla la disolu,
Calentar 2 mins agitando disolu
info extra
: Lo echamos porque el níquel reacciona/ precipita con el sodio. Y ese compuesto es el que posteriormente vamos a pesar.
Dejarlo atemperar
Filtrar a vacío a través de
crisol filtrante
utilizar varilla pare recoger restos adheridos a pared del vaso
Lavar sobre crisol filtrante (6-10 veces) con H2O fria
Comprobar que precipitación ha sido total
Secar en
estufa
(110ºC)
Enfriar en desecador
Pesar en balanza analítica
Hasta
peso cnte
Habiendolo metido antes en estufa (110ºC) y haberlo pesado.