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LIOFILIZZAZIONE - CRIOESSICCAMENTO - FREEZEDRYING - LYOPHILIZATION -…
LIOFILIZZAZIONE - CRIOESSICCAMENTO - FREEZEDRYING - LYOPHILIZATION
sublimazione dell'acqua solida a bassa temperatura e bassa pressione
anche solventi non acquosi accettati per uso farmaceutico
per prodotti facilmente alterabili in presenza di umidità o acqua liquida
Svantaggi
costo
lentezza
Vantaggi
FASI DELLA LIOFILIZZAZIONE
Fase accessoria condizionamento con atmosfera inerte di gas secco (N2)
Fase conclusiva con chiusura o stoppering dei flaconi
Processo della liofilizzazione
Condizionamento ambientale
ritorno alle condizioni dell'ambiente
Ripartizione della soluzione
Scaricamento del liostato
Preparazione soluzioni o sospensioni da liofilizzare
IL PROCESSO DI LIOFILIZZAZIONE
Pressione e velocità della sublimazione :star:
riduzione spessore dello strato del prodotto congelato
volume occupato dal vapore
Calore
Temperatura di congelamento
molto sotto punto triplo dell'acqua
diminuzione punto congelamento acqua all'aumento della concentrazione del sale
ho precipitazione sale
congelamento sotto punto eutettico
super-raffreddamento (supercooling)
rallentamento movimenti molecolari a T più basse
soluzioni polimeriche o ff con più prodotti
solidificazione in forma amorfa
TEMPERATURA DI TRANSIZIONE VETROSA (Glass transition - Tg)
TEMPERATURA DI COMPLETA SOLIDIFICAZIONE (Tcs)
più bassa di Tim
TEMPERATURE OF INCIPIENT MELTING (Tim)
Sublimazione
CALORE LATENTE DI SUBLIMAZIONE
End-point
Temperatura prodotto = temperatura del piatto
Velocità di raffreddamento
lenta = cristalli più grandi = minore porosità
veloce = cristalli più piccoli = maggiore porosità
Essiccamento secondario
eliminazione acqua adsorbita
sample thief
pressure rise test (PRT)
Congelamento
diagramma del ciclo di liofilizzazione
IMPIANTO DI RAFFREDDAMENTO :STAR:
Fluidi refrigeranti
fluorocarburi
idrofluorocarburi
Impianto da vuoto
Pompa rotativa a palette monostadio :star:
Pompa rotativa a paletta a doppio stadio :star:
Pompe a diffusione :star:
oli siliconici
cloruri difenilici
Pompe roots :star:
IMPIANTO DI LIOFILIZZAZIONE :STAR:
processo discontinuo
CIP (clean in place con acqua-B12) o SIP (steam in place-vapore saturo da acqua iniettabili)
Metodi di studio dello sviluppo di un processo di liofilizzazione
METODI E STRUMENTI DI MISURA
TEMPERATURA
misurata
sul piatto
sul condensatore
nel prodotto
temperatura media variabile
Termometri a resistenza
variazione di resistenza di un conduttore con la T (con aumento temperatura aumenta resistenza)
termoresistenze di platino (resistenza a 0°=100 o 1000Ω) Pt100 - Pt1000
misura resistenza sfruttando
PONTE DI WHEATSTONE :star:
note 3 resistenze individuo quarta
Termometri a termistori (ossidi metallici di Fe o di Ti)
Termometri a termocoppia o coppie termoelettriche
Effetto Seebeck
giunzione tra due metalli
uno dei due si scalda per avere ΔT
Misurazione del vuoto o vacuometro di Pirani
diminuendo pressione dell'ambiente il filamento cede sempre meno calore