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PRÁCTICA 2 CRISTALIZACIÓN Y RE-CRISTALIZACIÓN - Coggle Diagram
PRÁCTICA 2
CRISTALIZACIÓN
Y
RE-CRISTALIZACIÓN
OBJETIVOS:
Saber cuándo se debe usar un
adsorbente
como
carbón activo.
La diferencia entre adsorción y absorción radica en
procesos y mecanismos involucrados en cada uno:
Absorción: La absorción es un proceso en el cual una sustancia es incorporada en el interior de otra sustancia.
la sustancia absorbida se disuelve o dispersa dentro de la sustancia absorbente.
ejemplo
cuando una esponja absorbe agua, el agua se incorpora en los poros de la esponja.
Adsorción: Por otro lado, la adsorción es un proceso en el cual una sustancia se adhiere a la superficie de un material sólido, conocido como adsorbente.
En este proceso, las moléculas de la sustancia a ser separada se adhieren a la superficie del adsorbente debido a fuerzas intermoleculares, como fuerzas de Van der Waals o enlaces de hidrógeno.
Observar la
utilidad de la solubilidad
de un compuesto en diferentes
disolventes y seleccionar la mejor opción para una cristalización.
Conocer las
características
que debe tener un
disolvente ideal
para ser utilizado en una cristalización.
Realizar la
purificación de un sólido
mediante una re-cristalización simple
Determinar el rendimiento de la re-cristalización realizada en el laboratorio
FUNDAMENTO TEÓRICO
cristalización
Pasos para realizar una cristalización
4. Separación de las impurezas insolubles por filtración en caliente Luego
Luego de la decoloración, se debe proceder a la filtración en caliente
Si el volumen a filtrar es
pequeño, esta operación se realizará en un embudo cónico con papel plegado
TALLO DE EMBUDO
DEMASIADO LARGO
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El filtrado se pasa a un cristalizador. Si es necesario
lavar el recipiente de recolección,
esto debe hacerse con la menor cantidad
posible de disolvente caliente.
5. Cristalización del sólido
Una vez que se ha efectuado la filtración en caliente se puede inducir a la
cristalización
:
Enfriando la solución.
Raspado de paredes.
Evaporando el exceso de disolvente
Sembrando cristales.
Si no cristaliza, posiblemente se deba a que hay un exceso de disolvente;
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Se talla
con una espátula o una varilla de
vidrio las paredes del cristalizador suavemente
(en la interface solución-aire)
y enfriando el cristalizador en un baño de hielo-agua.
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Se deja que la solución se enfríe un poco
y posteriormente se coloca en un baño de hielo-agua.
evitar un enfriamiento rápido, para evitar la fijación de impurezas
3. Decoloración de la solución
Efectuada la disolución en caliente
puede suceder que la solución tenga impurezas en suspensión.
En este caso debe filtrarse en caliente.
Puede suceder también que el líquido esté coloreado
entonces la filtración en caliente se efectuará previo agregado de carbón activo
CARBÓN ACTIVO
es un material poroso con una gran área superficial que se utiliza principalmente para adsorber contaminantes químicos y toxinas del aire y el agua.
Es importante que la solución no se encuentre sobrecalentada antes del agregado del carbónactivo
(un 2% de la muestra disuelta como máximo)
Recolección de los cristales, filtración en frío
2. Disolución del solido impuro en el solvente caliente
El
sólido impuro
debe disolverse en la
mínima cantidad de solvente caliente
para facilitar un máximo de recuperación de la muestra cuando seenfríe la solución.
Si el disolvente elegido es muy volátil o inflamable se arma un aparato de reflujo y se emplea una plancha calefactora.
Determinación de la pureza del sólido
1. Elección y empleo del disolvente adecuado
Un disolvente adecuado para la cristalización de una determinada sustancia debe poseer los siguientes requisitos:
Debe proporcionar una fácil disolución de la sustancia a altas temperaturas.
Debe proporcionar poca solubilidad de la sustancia a bajas temperaturas.
No debe reaccionar con la sustancia a cristalizar.
Debe poseer un punto de ebullición bajo (para ser fácilmente removido de la sustancia cristalizada).
Debe solubilizar más fácilmente las impurezas que la sustancia.
Un orden práctico de disolventes usados en laboratorio, lo llamamos
serie eluotrópica.
Serie eluotrópica de disolventes
en la cristalización simple
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Si no existe un disolvente ideal
para el compuesto que se desea cristalizar
se recurre al sistema llamado
par de disolventes.
donde
un disolvente debe tener gran afinidad por el sólido a cristalizar y el otro debe tener poca afinidad por el solido.
y
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Cálculo del rendimiento de una re-cristalización
Re-cristalización
está basada en la diferencia de solubilidades que puede existir entre un compuesto cristalino y las impurezas presentes en el producto de reacción.
separación y purificación
Tanto la precipitación
como la cristalización
describen la separación de un exceso de la sustancia sólida a partir de una disolución sobresaturada
sin embargo, los sólidos que se forman durante
estos dos procesos tienen apariencias diferentes
los
precipitados son amorfos
los cristales tienen
estructura geométrica definida.
