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analisi chimiche: studio della composizione chimica di una roccia,…
analisi chimiche
: studio della composizione chimica di una roccia
Preparazione dei campioni
-il campione deve essere rappresentativo
-pulizia del campione e degli strumenti
-contaminazioni
-attenzione a campioni igroscopici o chimicamente instabili
Per rocce e/o minerali (analisi chimica)
•
frantumazione
(crushing)
•
macinazione
(milling)
•
quartatura
(quartering):procedimento usato per prelevare da cumuli di materiale granular e campioni di composizione prossima a quella media effettiva
tipi di analisi chimiche
WDXRF
ICP-OES
Spettroscopia di emissione atomica
con utilizzo di una sorgente al
plasma accoppiato induttivamente
sfrutta la somministrazione di energia relativamente elevata,tanto da provocare la dissociazione in atomi e l'eccitazione di questi ultimi. In base alla lunghezza d'onda emessa è possibile risalire alla specie incognita, mentre misurando l'intensità dell'emissione si può effettuare anche l'analisi quantitativa
EDXRF
ICP-MS
Spettrometria di massa a plasma accoppiato induttivamente
(inductively coupled plasma mass spectrometry)
molto sensibile e in grado di determinare diverse sostanze inorganiche metalliche e non metalliche presenti in concentrazioni < 1 ppb(parti per miliardo)
è anche possibile effettuare
l’analisi isotopica
spettrofotometria XRF
:
tecnica di analisi non distruttiva che permette di conoscere la composizione elementale di un campione attraverso lo studio della radiazione di fluorescenza X degli atomi eccitati del campione
NAA
:
analisi per attivazione neutronica
(neutron activation analysis)
esponendo i campioni a una sorgente di neutroni termici, e suscitando così una radioattività indotta, si ottengono informazioni qualitative e quantitative sugli elementi presenti, tramite la misurazione della radioattività stessa
GEORISORSE tipi di analisi
Analisi mineralogiche
:
• composizione mineralogica
• scelta della tecnica analitica in funzione della
natura del campione
e del
limite di rilevabilità
tipi di analisi mineralogiche
microscopia ottica
•
luce trasmessa
(transmitted light optical microscopy)→ sezionisottili → minerali trasparenti (principali rock-forming minerals) → nessuna informazione sui minerali opachi
• composizione mineralogica qualitativa (essenziali, accessori, secondari)
• grana
• tessitura e microstrutture
• minerali di alterazione
• analisi modale
•
luce riflessa
(reflected light optical microscopy)→ sezioni lucide(polished sections) → minerali opachi (ossidi, solfuri, solfosali)
• identificazione dei minerali opachi
• grana
• tessitura e microstrutture
• concrescimenti
• possibile anche il riconoscimento della ganga
Analisi modale
:
composizione mineralogica quantitativa (conteggio di punti su una o più sezioni sottili) → % vol. minerali
Analisi diffrattometriche a raggi X su polveri
(XRPD – X-ray powder diffraction)
• Composizione mineralogica qualitativa e quantitativa
limite di rilevabilità: circa 0.2 – 1 % in peso;
non adatta per sostanze amorfe;
problemi nel discriminare alcuni polimorfi e fasi ad elevato disordine strutturale
attenzione alle problematiche di orientazione preferenziale
Microscopia elettronica
SEM-EDS
:
Sfrutta un fascio di elettroni che colpiscono il campione
potere di risoluzione fino ad 1 nm
EDS: microanalisi chimiche qualitative e quantitative
principali applicazioni
:
• Topografia superficiale del campione, tessiture e microstrutture.
• Informazioni morfologiche
• Composizione chimica puntuale ed areale delle fasi costituenti il campione
• Informazioni cristallografiche
TEM
(transmission electron microscopy)
Sfrutta un fascio di elettroni che attraversano il campione
potere di risoluzione fino a 0.2 nm
informazioni morfologiche, chimiche (EDS) e strutturali (SAED)
Microanalisi EDS
(energy dispersivespectroscopy)
Composizione chimica PUNTUALE qualitativa equantitativa delle fasi(mineralogiche e non) espot-size: 1-3 µm
Microanalisi WDS
(wavelength dispersive spectroscopy)
Composizione chimica quantitativa delle fasi e spot-size: 1-3 µm
SPETTROSCOPIA RAMAN
materiale viene colpito da un fascio di
radiazioni monocromatiche
una piccola parte della radiazione diffusa presenta una
lunghezza d’onda diversa da quella della radiazione incidente
la radiazione diffusa è
costituita da:
•
diffusione Rayleigh
alla stessa lunghezza d'onda della radiazione incidente, molto intensa
•
Righe Stokes
a lunghezze d'onda inferiori rispetto a quella della radiazione incidente
•
Righe anti-Stokes
a lunghezze d'onda superiori rispetto a quella della radiazione incidente
frequenza delle bande Stokes e anti-Stokes non è
indipendente dalla lunghezza d’onda della sorgente eccitatrice
, ma dipende solo dalle
vibrazioni dei legami chimici
Le vibrazioni possono essere
di:
-stiramento simmetrico
-stiramento asimmetrico
-deformazione[scissoring (a forbice nel piano); rocking (oscillazione nel piano); wagging (ondeggio fuori del piano)twisting (torsione fuori dal piano)]