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Tecniche di caratterizzazione materiali polimerici - Coggle Diagram
Tecniche di caratterizzazione materiali polimerici
Biomateriali polimerici
versatili
biocompatibili
biodegradabilitá modulabile
facile funzionalizzazione (massa e superficie)
Le tecniche di analisi é importante siano
riproducibili
rapide
accurate
sensibili
Tecniche spettroscopiche: danno info sul materiale e sull’enivonment chimico, stato di vicinanza con gli altri materiali
non invasive
non alterano le proprietà del materiale
possibilità di effettuare analisi per tempi lunghi
Mi dà informazioni sull’interazione tra campione e radiazione magnetica che in funzione della sua energia mi dà determinate informazioni
la sorgente emette la radiazione --> impatta sul campione --> ciò che il campione riflette è analizzato dallo spettrometro che restituisce lo spettro della radiazione
raggi gamma(10^-16 a 10^-12 m) : spettroscopia Mossbauer
analizza fenomeni di assorbimento; l'interazione campione-radiazione dà transizioni nucleari
raggi X (fino a 10^-8) : XRD e XPS, analizzano la superficie; fenomeni di diffrazione, variazione della curvatura della radiazione a seguito dei fenomeni di scattering
UV (fino al micrometro) : UV-Vis, vi sono transizioni elettroniche che riguardano i livelli energetici degli elettroni
Infrarosso (fino a circa 10^-3): IR e RAMAN, transizioni vibrazionali dei nuclei atomici rispetto ad una posizione di equilibrio
MIcroonde: (fino a 10^-1): transizioni rotazionali di una intera molecola o parte di essa ; EPR, spettroscopia in risonanza paramagnetica elettronica (per identificare la presenza di radicali)
Onde radio: NMR segnale prodotto dal nucleo atomico
NMR:
spettroscopia di assorbimento: che analizza direttamente i nuclei e lo fa per un nucleo alla volta --> avrò più spettri
info qualitative e quantitative
premessa: applicabile solo in caso di vettore momento magnetico I diverso da 0, il cui modulo è fisso ma l'orientamento può cambiare
prendo un nucleo dotato di spin; in condizione di riposo si troverà orientato casualmente
se immerso in un campo magnetico Bo, si orienta nella direzione del campo, condizione a basso livello energetico
imponendo poi una radiazione si orienterà in maniera opposta al campo B0, condizione a più alto livello energetico, stato perturbato
togliendo la sollecitazione si rivela un segnale FID (libero decadimento all'induzione) ottenuto tornando alla sua posizione di riposo
il FID si ottiene nel tempo, applico la trasformata di Fourier per ottenere lo spettro in frequenza
(prima stimolavo il nucleo con una singola frequenza e vedevo se c'era interazione o meno, nelle tecnologie più moderne gli do uno stimolo a tutte le frequenze e ottengo un segnale più complesso, a cui ovvio applicando la FT)
chemical shift (rispetto ad un riferimento: solitamente usati i solventi deuterati che contengono il tetra-metil-silano che ha come frequenza 0; serve per annullare il contributo dato dall'effetto schermante che fa sentire ai nuclei un campo magnetico leggermente diverso)
la molteplicità nel protone indica la vicinanza, è data dal fatto che il protone risulta sottoposta a due campi magnetici (quello applicato e quello dovuto ai nuclei dei protoni vicini
intensità di campo magnetico elevate: per raggiungerle uso magneti superconduttori che lavorano a basse temperature, posti in una probe, camicia raffreddante e su uno spinneret che fa ruotare il magnete attorno al suo asse verticale per far si che il campo magnetico sia omogeneo in tutte le parti
IR
tecnica spettroscopica di assorbimento
colpisco il campione con una radiazione :
se è trasparente alla radiazione essa sarà rappresentata come una linea parallela alle ascisse (espresso in numero d'onda, l'inverso della lunghezza d'onda)
se interagisce la parte assorbita, dà transizioni direzionali ed è utilizzata per produrre i picchi (in ordinata ho la trasmittanza o assorbanza)
tecnica spettroscopica di vibrazione: quando la molecola organica è investita dalla radiazione, l'energia ceduta alla radiazione stessa viene convertita in energia vibrazionale
vibrazione stretching, stiramento ritmico l'ungo l'asse di legame, cambiamento della distanza interatomica
vibrazione di bending (piegamento). vibrazione dell'angolo di legame dovuta a variazione dell'angolo o movimento di un gruppo di atomi rispetto al resto della molecola
tecnica qualitativa e semiquantitativa (non quantitativa)
mediante la regione d'impronta digitale (1500-500cm-1): non derivante dalla singola vibrazione ma da una serie di deformazioni che interagendo tra loro mostrano se due materiali sono tanto diversi tra loro
spettrometro IR a dispersione
radiazione ripartita (una parte al campione, una parte al riferimento) e poi riunita e passata al monocromatore che la divide in base alle lunghezze d'onda; i segnali sono espressi mediante un registratore sottoforma di spettro
spettrometro IR in trasformata di fourier: la radiazione è mandata ad uno specchio semiriflettente che manda la radiazione per metà ad uno specchio fisso e per metà ad uno specchio mobile; quanto ottenuto torna allo specchio semiriflettente che unisce le varie radiazioni e porta le informazioni riguardanti tutte le frequenze contenute nel raggio IR con ognuna una intensità diversa dovuta a fenomeni di interferenza
Tecniche di caratterizzzaione superficiale : info su morfologia es. rugosità e bagnabilitá
Tecniche di caratterizzazione termica
Tecniche di caratterizzazione meccanica (prove di fatica)