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PRACTICA No. 10 DETERMINACIÓN DE FOSFORO TOTAL
Meteriales
Matraz Erlenmeyer (con capacidad para al menos 100 ml).
Pipetas (para medir volúmenes específicos de la muestra y reactivos).
Pipeteador o bureta (para agregar NaOH 6 N).
Espátula (para medir el per sulfato de potasio).
Perlas de ebullición.
Tubos de ensayo (para realizar pruebas preliminares).
Espectrofotómetro (para medir la absorbancia a 690 nm)
Reactivos
Muestra (la sustancia que estás analizando).
Fenolftaleína.
Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4).
Reactivo de digestión.
Per sulfato de potasio.
NaOH 6 N (solución de hidróxido de sodio).
Molibdato de amonio.
Cloruro estanoso.
Procedimiento
Tomar la Muestra:
Medir 100 ml de la muestra o una alícuota y transferirla a un matraz Erlenmeyer.
Agregar Fenolftaleína y Corregir pH:
Añadir 3 gotas de fenolftaleína.
Si la solución adquiere un color rosa, neutralizar con ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado hasta que desaparezca el color rosa.
Reacción de Digestión:
Después de corregir el pH, agregar 1 ml de reactivo de digestión.
Añadir Per Sulfato de Potasio y Perlas de Ebullición:
Introducir 0.5 g de per sulfato de potasio y perlas de ebullición en el matraz Erlenmeyer.
Calentar la solución en ebullición hasta alcanzar un volumen aproximado de 10 ml o durante 1 hora.
Enfriamiento y Ajuste del Volumen:
Dejar enfriar la solución.
Agregar agua hasta alcanzar un volumen total de 30 ml.
Añadir 1 gota de fenolftaleína.
Si no hay cambio de color a rosa, agregar NaOH 6 N hasta obtener el color rosa deseado.
Aforar a 100 ml:
Aforar la solución a un volumen final de 100 ml con agua.
Regresar la solución al matraz Erlenmeyer.
Agregar una gota más de fenolftaleína.
Neutralizar el Color Rosa:
Eliminar el color rosa agregando reactivo de digestión poco a poco.
Agregar Molibdato de Amonio y Cloruro Estanoso:
Añadir 4 ml de molibdato de amonio.
Incorporar 10 gotas de cloruro estanoso.
Dejar Reposar y Medir Absorbancia:
Permitir que la solución repose durante 10 minutos (no más de 12 minutos).
Leer la absorbancia de la solución a una longitud de onda de 690 nm utilizando un espectrofotómetro.
Un indicador de pH comúnmente utilizado en química, es que su color cambia en función del pH de la solución. En soluciones ácidas, la fenolftaleína es incolora, pero en soluciones básicas, adquiere un tono rosa intenso.
Lo curioso es que la fenolftaleína también puede cambiar de color en respuesta a la exposición a la luz y al tiempo. Prolongada exposición a la luz y el aire puede causar que la fenolftaleína se degrade y adquiera un color púrpura. Este cambio de color no está relacionado con el pH de la solución, sino con la fotoquímica de la fenolftaleína. Es un recordatorio interesante de cómo las propiedades químicas pueden ser influenciadas por factores externos.
IMG 1 Determinación de fosforo
IMG 2 Espectofotometro
IMG 3 Molibdato de amonio
IMG 4 Persulfato de potasio
