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Gravimetría - Coggle Diagram

- - - - Utilizando soluciones diluidas
      - Añadiendo el reactivo lentamente con agitación
      - Calentando o ajustando el pH para aumentar la solubilidad
    - - estables y no adecuadas para
        análisis gravimétrico
    - - Eliminar agua enlazada: Calentar la disolución con el precipitado formado durante un tiempo largo
      - Mantener el precipitado en las aguas madres para aumentar su tamaño de partícula
  - - - Cristales mixtos
        
        Iones intercambiados con la misma carga y tamaño similar
        
        Solución: reemplazar al precipitante carente de dicho ión
      - Oclusión y atrapamiento mecánico
        
        Iones extraños que quedan atrapados en el interior del cristal
        
        Solución: reprecipitar o disminuir la velocidad de precipitación
      - Absorción en la superficie
        
        Absorción de especies solubles por arrastre sobre la superficie del coloide
        
        Solución: reprecipitado
- - - - Pesada de un sorbente donde se recoge el destilado
      - Pesada de la muestra antes y después de proceso de destilación
  - - - Balanza analítica
      - Material volumétrico
      - Crisoles
      - Estufa
    - - Agentes precipitantes
        
        ESPECÍFICO: poco comunes, reaccionan con una sola especie química
        
        SELECTIVO: es más común, reacciona con un número limitado de especies químicas
        
        PROPIEDADES IDEALES
        
        Reacción específica entre agente precipitan y analito
        
        Precipitado facilmente filtrable y lavable para quedar libre de contaminantes
        
        El precipitado debe tener una solubilidad baja
        
        Precipitado estable ante agentes atmosféricos
        
        Tener una composición estequiométrica conocida
        
        Tipos de reactivos precipitantes
        
        Inorgánicos
        
        Forman con el analito óxidos o sales poco solubles
        
        •Pueden precipitar otros aniones o cationes junto con el analito
        
        •Obligan a diseñar esquemas separación
        
        Los precipitados obtenidos suelen necesitar calcinación
        
        Son poco selectivos
        
        Orgánicos
        
        Son más selectivos, específicos controlando las condiciones experimentales
        
        Se usan agentes quelatantes
        
        Se forman productos de coordinación sin carga poca solubles
        
        Los precipitados se obtienen en su forma de pesada, solo necesitan secarse
    - - En función de la naturaleza del precipitado y de las condiciones experimentales bajo las cuales se producen
        
        Coloidal
        
        Tamaño en el orden de micrometros
        
        No sedimentan
        
        No se pueden filtrar usando medios comunes
        
        Hay que coagularlos
        
        Cristalino
        
        Tamaño en el orden de milímetros
        
        Sedimentan con facilidad
        
        Se pueden filtrar usando variedad de medios
      - Factores que determinan el tamaño de la partícula
        
        Solubilidad del precipitado en el medio
        
        Temperatura
        
        Concentración de reactivos
        
        Rapidez con que se mezclan los reactivos
        
        Con valores pequeños de SR se favorece el crecimiento (cristales)
        
        Con valores elevados de SR se favorece la nucleación (coloides)
      - Mecanismo de formación de precipitados
        
        Nucleación
        
        Se agrupa una cantidad mínima de iones, átomos o moléculas para formar un sólido estable
        
        La velocidad de nucleación es inversamente proporcional a SR
        
        Crecimiento cristalino
        
        Proceso de crecimiento tridimensional del núcleo de una partícula para formar la estructura de un cristal
        
        La velocidad de crecimiento es directamente proporcional a SR
      - Factores que influyen en el precipitado
        
        Temperatura
        
        pH
        
        Velocidad de adición
  - - - El analizo se deposita electroliticamente como sólido sobre un electrodo
- - - - Filtración y lavado
        
        Lavado con agua: eliminación del agente precipitante y contaminantes
        
        El líquido de lavado
        
        Debe contener un electrolito inerte
        
        No debe contener ningún ión común con el precipitado
        
        Debe de poder eliminarse por tratamiento térmico
        
        Suelen ser específicas para cada precipitado, no se suele
        recomendar agua
        
        No debe reaccionar con el precipitado
        
        Lavado con disolución de electrolito: para revertir la formación del coloide
        
        Si se elimina el electrolito responsable de la coagulación
        las partículas coloidales se separan
        
        Filtración: separación de la fase líquida del soluto.
        
        Medios
        
        Papel gravimétrico o sin cenizas
        
        Crisoles de vidrio o porcelana filtrante
        
        Formas de filtrar
        
        por gravedad
        
        por succión (vacío)
      - Secado y/o calcinación
        
        Precipitado en forma para pesarse: Eliminar el agua en una estufa (110-120 ºC durante 1-2 h)
        
        Precipitado no en forma para pesarse: Calcinar
        a temperaturas altas en un horno Mufla
      - Precipitación
        
        Agregar agente precipitante
        
        Debe ser cuantitativo
        
        La reacción debe ser selectiva
        
        El producto debe ser muy insoluble
        
        Condiciones
        
        Formación lenta del precipitado, con agitación
        
        Usar disoluciones diluidas
        
        Calentar la disolución
        
        Evitar la coprecipitación de otras especies
      - Pesada y cálculo de la concentración del analito
        
        El precipitado se pesa en una balanza analítica
        
        Cálculo del factor gravimétrico:
      - Preparación de la muestra
        
        Determinar el volumen del analito (sensibilidad)
        
        Líquido (disuelto o digerido si no)
        
        Disminuir la solubilidad del analito ajustando el pH
        
        Eliminar interferentes (selectividad
        
        Ajuste de pH
        
        Enmascaramiento con complejantes
        
        Técnicas de separación