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PRACTICA No. 4 GRASAS Y ACEITES EN AGUA DERIO.
Materiales
1 embudo buchner 12.5 cm dediámetro.
1 matráz kitazato de 1 lt.
1 pipeta graduada de 10 ml.
1 pipeta volumétrica de 50ml
1 equipo soxhlet para extracción por reflujo
1 espátula
1 Soporte metálico
1 Pinzas para refrigerante
1 piseta de 500ml de plástico
1 perilla o propipeta de tres vías
2 Mangueras de 40cm para conectar el agua
1 cartucho de asbesto para extracción.
2 papel filtro Whathan no. 40 de 11cm dediámetro.
1 varilla de vidrio de 15 cm
1 parrilla eléctrica con control de temperatura.
Desecador de vidrio.
Papel pH
Reactivos
Ácido clorhídrico 1 + 1 (5ml)*
Hexano con P.e.= 69ºC. (150ml)·
Suspensión de tierra de diatomeas al 10% (50ml)
Procedimiento
Recolecta una muestra de aproximadamente 1000 ml de suelo.
Inmediatamente después de la recolección, añade 5 ml de HCl 1+1 a la muestra. El ácido clorhídrico inhibe la actividad bacteriana y libera los ácidos grasos presentes en forma de jabones de calcio y magnesio
Prepara un embudo Büchner con papel filtro y pasa 50 ml de una suspensión de tierra de diatomeas al 10% a través del embudo. Filtra la muestra utilizando la bomba de vacío y anota el volumen de muestra filtrada.
Usa las pinzas de Mohr para recoger el papel filtro y colócalo en un cartucho de papel. Limpia tanto las paredes del embudo Büchner como el recipiente de la muestra con pedazos de papel filtro impregnado de hexano.
Coloca el cartucho de papel en la corneta Soxhlet y únela a la boca del matraz previamente pesado. Añade hexano por la boca de la corneta hasta que el matraz esté lleno hasta aproximadamente la mitad de su capacidad (alrededor de 150 ml).
Conecta el refrigerante a la corneta y sujeta todo el aparato de reflujo sobre la parrilla eléctrica.
Aplica calor para extraer las grasas y aceites mediante reflujos del hexano. Una velocidad de 20 ciclos por hora es conveniente.
Después de completar el tiempo de extracción, enfría y retira el matraz de la parrilla. Puedes realizar la evaporación del solvente colocando el matraz en un hot plate o, si es posible, en un evaporador rotatorio para recuperar el solvente.
Cuantifica la cantidad de grasa y aceite pesando el matraz una vez que esté seco, después de la evaporación del solvente.
El aparato Soxhlet permite una extracción eficiente y continua al automatizar el proceso de reflujo, lo que ahorra tiempo y esfuerzo en comparación con las extracciones manuales. La combinación de calor y solventes como el hexano permite separar las grasas y aceites de otras sustancias presentes en la muestra de suelo, lo que facilita su posterior análisis.
Fig 1 Aparato soxhlet
Fig 2 Desecador
Fig 3 Pinzas mohr
