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Validación de Métodos Analíticos - Coggle Diagram
Validación de Métodos Analíticos
VALIDACIÓN: Proceso por el cual se demuestra que los procedimientos analíticos utilizados son aptos para el uso
¿Por qué validar un método analítico?
Confianza
Factores involucrados
Instrumentos: Calificación
Asegurar que un instrumento es apropiado para el uso propuesto de acuerdo a las especificaciones establecidas
Calificación de Diseño
Calificación de instalación
Calificación de operación
Calificación de desempeño
Analista : Competencia técnica
El operador debe ser técnicamente competente en el campo de trabajo, debe poseer el conocimiento suficiente y tener habilidad para las operaciones de medición
Método: Desarrollado y optimizado
El método a validar debe estar desarrollado y optimizado previo al proceso de validación
Cualitativo, cuantitativo, ambas
Elemental, grupos funcionales, especies químicas
Niveles de concentración
Exactitud requerida
Exigencia en la normativa
Instrumentación disponible
Complejidad
Tiempo disponible
Costo
Efecto ambiental
Búsqueda en literatura
Requisitos ISO IEC 17025
Selección
Preferentemente métodos publicados
Muestreo
Manipulación
Transporte
Almacenamiento
Preparación
Incertidumbre en normas
Técnicas estadísticas
Parámetros
Incertidumbre
Veracidad-Exactitud
Intervalo lineal y de trabajo
Reproducibilidad-Precisión
Recuperación
Sensibilidad
Selectividad
Robustez
Límite de detección y de cuantificación
Clasificación
CLASE A: Para establecer identidad
CLASE B: Para detectar y cuantificar impurezas
CLASE C: Para determinar cuantitativamente la concentración del producto terminado
CLASE D: Para evaluar las características, disolución, uniformidad de contenido
¿Cuándo validar un método?
Método nuevo
Incorporar mejoras o extender el alcance
Cambia con el tiempo
Método establecido utilizando en diferentes condiciones
Probar equivalencia con otro método
Grados de validación
Magnitud
Propiedad de un fenómeno, curdo o sustancia que puede expresarse mediante un número y una referencia
Medición
Consiste en obtener experimentalmente uno o varios valores razonables a una magnitud.
Mensurado
Magnitud que se desea medir.
Conceptos: estadísticos mínimos
Variable estadística
Cualitativas
Cuantitativas
Variable independiente
Variable dependiente
Media
Desviación estándar
Coeficiente de variación
Varianza
ESTADÍSTICA
ESTADISTICA DESCRIPTIVA: Recolecta,analiza y caracteriza un conjunto de datos con el fin de describir las características y comportamientos de este conjunto mediante medidas, tablas o gráficos.
ESTADÍSTICA INFERENCIAL: Es la encargada de deducciones, conclusiones y comparaciones mediante pruebas de estimación, paramédicas y de hipótesis.
Herramientas de validación
BLANCOS: Permiten evaluar que tanto de la señal medida es atribuida al analito.
BLANCO ANALÍTICO O DE REACTIVOS: Matriz equivalente que no contiene de forma adicionada la presencia de ningún analito por determinar.
BLANCO DE MUESTRA: Matrices o muestras sin el analito de interés
MATERIALES DE PRUEBA: Muestras reales
DISOLUCIONES FORTIFICADAS: Muestras que han sido fortificadas con el analito de interés
MATERIALES DE REFERENCA: Material homogéneo y estable
MATERIAL DE REFERENCIA CERTIFICADO: Material de referencia acompañado por la documentación emitida por un organismo autorizado.
HERRAMIENTAS ESTADÍSTICAS
Medidas de tendencia central
Medidas de dispersión
Pruebas de Hipótesis
Gráficas
Métodos de mínimos cuadrados
Análisis de residuales
Diseño de experimentos
Métodos analíticos
Vía Húmeda
Gravimetría
Precipitación
Peso
Volumetría
Titulación
Volumen
Métodos intrumentales
Separación
Cromatografía
Ópticos
Emisión
Absorción
Electroquímicos
Electrólisis
Conductimetría
Muestreo
Selección de una o varias porciones del
material a ensayar
Representativo
Homogéneo
Mínimo error
Balancear entre el número de
muestras y el presupuesto
Heterogeneidad
Temporal
El material presenta cambios a lo largo del
tiempo
Espacial/Temporal
Espacial
El material es diferente en
extención, profundidad, etc
Tipos de muestreo
Al azar
Regular
Cada unidad tiene la misma probabilidad de ser
elegida
Estratificado
Se eligen dentro de las unidades de muestreo,
estratos o subdivisiones del total
Análisis de
materiales que se presentan como unidades uniformes
Intuitivo
Se selecciona por decisión personal
Estadístico
Se calcula el número mínimo de muestras suponiendo distribución gaussiana de la composición del material
Dirigido
El problema analítico exige un tipo específico de información
De protocolo
Cuando se debe seguir un procedimiento de muestreo
detallado en una norma
Tipos de muestras
Aleatorias (azar)
Representativas (estadístico)
Estratificadas (Estratificado)
Selectivas (Dirigido)