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Métodos de Análisis Clásicos
Métodos de análisis Gravimétricos
Los métodos gravimétricos son técnicas de análisis químico que se basan en la medición de la masa de un precipitado formado en una reacción química controlada.
CÁLCULOS EN EL ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO
En el procedimiento gravimétrico usual, se pesa el precipitado y a partir de este valor se calcula el peso de analito presente en la muestra analizada. Por consiguiente, el porcentaje de analito A es:
% A = (peso de A / peso de la muestra) * 100
Para calcular el peso de analito a partir del peso del precipitado, con frecuencia se utiliza un factor gravimétrico. Este factor se define como el valor numérico de la relación de un equivalente gramo del constituyente buscado, a un equivalente gramo del compuesto pesado.
Por lo tanto:
% A = (peso del precipitado
factor gravimétrico / peso de la muestra)
100
Estos métodos son utilizados para determinar la cantidad de una sustancia específica en una muestra, generalmente basándose en la precipitación y pesaje del compuesto formado.
Etapas del análisis gravimétrico
Preparación de la solución
Precipitación
Digestión
Filtración
Lavado
Secado o incineración
Pesado
Cálculo
El método más utilizado de separación es el de precipitación, otros métodos importantes son:
Electrólisis
Extracción con solventes
Cromatografía
Volatilización.
Métodos de análisis Volumétricos
Los métodos volumétricos implican medir el volumen de una solución de concentración conocida que reacciona con la sustancia que se está analizando.
Principios en análisis volumétrico
La muestra pesada no debe ser menor de 0,1 g.
El valorante no debe consumirse mas de 10ml.
El analito en la bureta no debe ser mucho.
El valorante se selecciona de acuerdo a la muestra.
Debe realizarse un blanco para ver el error.
Estos métodos se utilizan para determinar la concentración de una sustancia en una muestra, mediante la reacción química con una solución patrón.
Clasificación de métodos volumétricos
Valoraciones acido-base
Valoraciones de precipitación
Valoraciones de formación de iones complejos
Valoraciones de óxido-reducción
MÉTODOS VOLUMÉTRICOS
Clasificación de métodos volumétricos
Punto de equivalencia
Es el punto de la valoración en el que se ha añadido justo la cantidad estequiométrica de reactivo para que todo el analito reaccione.
En el punto de equivalencia hay un cambio brusco en la curva de valoración. También pueden trazarse curvas logarítmicas que muestran la variación del pC de alguna especie que interviene en la reacción (recordando que pC = –logC).
Principios en análisis volumétrico
Punto final y error de la valoración.
Valoraciones de Neutralización
En las valoraciones de neutralización, una solución ácida se titula con una solución básica (o viceversa) hasta que se alcance el punto estequiométrico de neutralización.
FACTORES QUE INFLUYEN SOBRE LA FORMA
DE LA CURVA DE VALORACIÓN
La concentración del analito
El valor de la constante de acidez
Esto permite determinar la concentración de una sustancia ácida o básica en la muestra.
El trazado general de una curva de valoración ácido-base comprende el
cálculo del pH en tres zonas o momentos de la valoración:
Punto inicial (antes de añadir la disolución de valorante)
Antes del PUNTO DE EQUIVALENCIA en donde existirá un exceso de la sustancia a valorar
En el PUNTO DE EQUIVALENCIA. En este caso, el pH se calculará según el tipo de sal que se forme en la reacción de neutralización
Después del PUNTO DE EQUIVALENCIA en donde existirá un exceso del
reactivo valorante
Valoraciones Complejo métricas y de Precipitación
Las valoraciones complejométricas se basan en la formación de complejos entre la especie que se analiza y un reactivo complejante.
Requerimientos especiales
Estabilidad del complejo formado
Número de etapas en la formación
Formación de complejos
Constante de Formación de
complejos (Kf)
Indicadores para las valoraciones complejométricas
Compuestos orgánicos
Coloridos
Forman complejos con iones metálicos
El color del complejo debe ser diferente al color del indicador
Se debe controlar el pH
Las valoraciones de precipitación implican la formación de un precipitado insoluble para determinar la cantidad de la sustancia analizada.
Constante de producto de solubilidad
Es el producto de las concentraciones molares (de equilibrio) de los iones constituyentes, cada una elevada a la potencia del coeficiente estequiométrico en la ecuación de equilibrio, depende de la temperatura e indica la solubilidad de un compuesto iónico.
Factores que afectan la solubilidad de un precipitado
Temperatura
Presión: La solubilidad de un gas en un líquido, es proporcional a la presión del gas sobre la disolución (Ley de Henry).
Efecto del ión común: Disminuye la solubilidad
Efecto salino: Aumenta, variación en la fuerza iónica
Requisitos de las volumetrías de precipitación
Reacción rápida: que alcance velozmente el equilibrio, luego de cada adición del titulante
Formar un compuesto poco soluble, de composición definida
Detección fácil del punto final
Métodos de valoración por precipitación e indicadores utilizados
Que precipitan en el punto de equivalencia ( CrO4-2)
Que forman complejo en el punto de equivalencia ( Fe+3)
Por adsorción a la superficie del precipitado
La reacción química en estas valoraciones es:
X^-+ 〖Ag〗^+→XAg
Valoración oxido-reducción
En las valoraciones de óxido-reducción (redox), se mide el cambio en el número de oxidación de una especie química durante una reacción.
Se utiliza un agente oxidante o reductor para determinar la concentración de la sustancia analizada.
AGENTES AUXILIARES REDOX
El analito no se halle en un solo estado de oxidación.
Se somete la disolución de analito a una prerreducción o a una preoxidación
Reactivos reductores auxiliares
La mayoría de los metales son buenos agentes reductores, han sido utilizados para la reducción previa de analitos
Reductor de Jones
Tiene un diametro de alrededor de 2 cm y sostiene una columna de 40 a 50 de zinc amalgamado
Reductor de walden
La plata metalica granular que se mantiene en una columna delgada de vidrio es el reductor
Reactivos oxidantes auxiliares
Bismuto de sodio
Peroxidisulfato de amonio
Peróxido de sodio y peroxido de hidrógeno
Universitaria : Deyna Carol Bautista Quispe
