Please enable JavaScript.

Coggle requires JavaScript to display documents.

МЕТОДОЛОГИИ СИНТЕЗА - Coggle Diagram

- - - - Проверка наличия двойных связей качественной реакцией с перманганатом калия (обесцвечивание раствора при их наличии)
        
        Радикальная полимеризация с персульфатом аммония (инициатор радикальной полимеризации), условия - подбирать (можно при 60-70 град. в течение 1 ч.)
  - - - Стекловидная масса с высокой вязкостью. Эфирные связи формируются, что подтверждается с помощью ИК (пока сложно сказать, нужно более детально смотреть структуру)
        
        Попробовать растворить в ТГФ с добавлением ПТСК (продолжить синтез с использованием роторного испарителя)
    - - Через 1 ч 37 минут реакционная масса стала слишком вязкой, но синтез идёт так же, как и при стандартной процедуре. Необходимо провести реакцию в течение 1 ч 20 минут
    - - Образцы полимера растворил в 40 мл воды, провёл синтез в течение 20 минут. Количество полимера получилось мизерное. Масса напоминала очень концентрированный раствор. При перемешивании в объёме оказываются заключены пузырьки воздуха. Оставил образец в морозильной камере.
    - - Выпадение белых хлопьев через ~ 30 мин эксперимента (никаких намёков на полимерную структуру)
    - - Попробовать повысить температуру после приобретения жидкостью существенной вязкости?
      - Попробовать другие металлические катализаторы (октоат олова)?
      - Попробовать использовать липазу в качестве катализатора (температура не больше 50 градусов, в растворе, 5% энзима от массы мономера)?https://www.researchgate.net/profile/Sarote-Sirisansaneeyakul/publication/269373460_Lipase-Catalysed_Polymerization_of_Lactic_Acid_and_the_Properties_of_the_Polymer/links/54f510350cf2ba6150648609/Lipase-Catalysed-Polymerization-of-Lactic-Acid-and-the-Properties-of-the-Polymer.pdf
        
        Заказал липазу в магазине сыроварения. Если не получится, заказать через Биопрепарат.
      - Попробовать синтез с сульфокислотой?
      - Посмотреть полимер/раствор полимера на УФ, Рамане?
      - Попробовать расплавить?
      - Попробовать провести синтез максимально долгое время
    - - Стандартная процедура: ~1 ч 15 мин, 11,5 HCl (33%), (0,5 г SnCl2 можно исключить, эффекта нет)
  - - - ИК
        
        Подтверждается образование сложноэфирных связей (1730 - 1750 см-1). Имеется значительное взаимодействие групп -ОН через водородные связи (2900 - 3300 см-1)
        
        Информации недостаточно. Нужно обсудить с Егором и Даниилом
      - ЯМР
        
        Первичная интерпретация проведена, но нужны дополнительные анализы: с апротонным растворителем и спектр мономера.
        
        Спектры мономера получены, осталось обработать
      - Масс-спектрометрия
        
        В самую последнюю очередь, как минимум после интерпретации ЯМР
      - Эксклюзионная хроматография
        
        Подкараулить Вову, когда он выйдет из отпуска
    - - ММ и ММР
        
        Вискозметрия
        
        Просто и надёжно, но не уверен, что подойдёт, по крайней мере в воде (в целом, можно попробовать и воду, но концентрации делать очень большими). Возможно, стоит применить другие растворители.
        
        Ссылка на политеховскую методичку по вискозиметрии по времени истечения: https://portal.tpu.ru/SHARED/b/BONDLI/stud_work/ch_f_p/Tab1/Vmo.pdf Только константы мы хрен где найдём.
        
        Криоскопия
        
        Звучит здорово, но есть ли оборудование?
        
        Осмометрия
        
        Должно помочь, но, опять же, неизвестно, есть ли оборудование
        
        Хитрый способ определения среднечисленной ММ с помощью титрования: https://www.researchgate.net/profile/Sarote-Sirisansaneeyakul/publication/269373460_Lipase-Catalysed_Polymerization_of_Lactic_Acid_and_the_Properties_of_the_Polymer/links/54f510350cf2ba6150648609/Lipase-Catalysed-Polymerization-of-Lactic-Acid-and-the-Properties-of-the-Polymer.pdf (секция "Methods")
      - Реологические характеристики
      - Температурные свойства
        
        Термомеханические кривые?
    - - Влад говорит, что можно предсказать структуру, ММР, спектры ИК и ЯМР, вязкостные характеристики и не только
  - - - Провёл стандартный синтез в течение 30 минут. Жидкость поместил в стакан, выдержал в морозилке около 5 часов. Вынул стакан, добавил в него ~4 мл 3% раствора H2O2, перемешал, вновь поместил в морозилку на ~5 часов. Отмечается некоторая механическая устойчивость - смесь тяжелее перемешивается. В объёме массы видны волокна. Предположительно, образуются сшивки.
      - При увеличении количества добавляемой H2O2 масса становится более белой (сшивки?), но значительной механической устойчивости всё равно не наблюдается. Попробовать провести аналогичные операции с раствором полимера после БОЛЕЕ длительного синтеза и с перекисью большей концентрации
      - В массе находится очень много пузырей после добавления перекиси.
    - - Нет растворимости в ацетоне, этилацетате, ДМФ, ДМС, ИПС
      - Есть растворимость в воде
      - Толуол (молочная кислота растворяется в толуоле), этанол?
      - Если бы полимер растворялся в органике, а мономер - нет, то можно было бы удобно разделять их. И наоборот, если бы полимер не растворялся в том растворителе, которые используется для мономера (желательно органика), то его тоже можно было бы легко отделить. Мономер можно было бы ещё раз отправлять на синтез
      - Немецкая Википедия пишет, что глюконат и кислота ПЛОХО растворимы в этаноле и диэтиловом эфире
  - - - Поликонденсация (в водной/орг. фазе)