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CHIMICA ANALITICA LABORATORIO - Coggle Diagram
CHIMICA ANALITICA LABORATORIO
DETERMINAZIONE DI ANIONI DI UN SEDIMENTO MEDIANTE CROMATOGRAFIA IONICA (CROMATOGRAFIA LIQUIDA)
colonna > impaccata
iniezione > valvola a sei vie con sei tubicini
soppressore chimico post-colonna > fase mobile trasformata in CO2 e acqua
rivelatore a termoconducibilità > detector generico
caratteristiche
selettività
sensibilità
limite di rilevabilità
intervallo di linearità
rumore di fondo ed eventuale deriva del segnale
fase mobile > soluzione tampone di NHCO3 + Na2CO3
realizzo una curva di calibrazione > preparo 3 soluzioni standard degli analiti in esame: anioni cloruro,Nitrato e solfato
fase stazionaria > solido costituito da gruppi ammonici quaternari
ANALISI DI IDROCARBURI ALIFATICI LINEARI (GASCROMATOGRAFIA)
iniettore > split/splitless
colonna > capillare
rivelatore > ionizzazione di fiamma
PROCEDURA > si fanno 3 curve di calibrazione usando 3 soluzioni standard dei 3 analiti a cui ho aggiunto in ciascuno una quantità fissa di standard interno
standard interno > retta di taratura tra area di questo e area di un componente, aggiunto in quantità nota alla miscela da analizzare
MISURO LA CONDUCIBILITA' DELLA SOLUZIONE E DELLA VARIAZIONE AL VARIARE DELLA CONCENTRAZIONE DELLE SPECIE IONICHE PRESENTI (CONDUTTOMETRIA)
misuro la conducibilità: 1/R
identifico le due porzioni rettilinee della curva dove ho un cambiamento molto marcato di ioni OH e H (sfrutta lo stacco di conducibilità tra questi ioni ed altri ioni)
2 legge di OHM: R = pl/s
gli ioni H sono neutralizzati dagli ioni OH fino al punto finale dove l'unica parte di H è data dall'auto-prolisi dell'acqua
1 legge di OHM: V = I*R
ASSORBIMENTO (Nitriti)
uso il reattivo di Griess composto di solfalinammide e naftilendiammina che a contatto con i nitriti forma un composto diazotato di colore rosa che ha un max di ass. di 540 nm
l'azoto è presente nelle acque superficiali come nitriti, ammoniaca e nitrati
preparo standard e aggiungo il reattivo di Griess, poi verifico con la più concentrata il max di assorbimento a 540 nm
inizio analisi con spettrofotometro
EMISSIONE ATOMICA > CAMPIONE D'ACQUA
per ogni standard mi calcolo prima V1/V2 per moltiplicare per C iniziale degli ioni dello standard primario e avere
torcia al plasma con innesco a scarica elettrica che porta alla ionizzazione di alcuni ioni azoto presenti nella torcia, che urtano altri ioni e li ionizzano
calcolo LOD e LOQ
ASSORBIMENTO CROMO E MANGANESE
avvinare la cuvetta con bianco per azzerare a 525 nm e 400 nm
vedere con la soluzione standard + lunghezza d'onda massima per i due elementi
avvinare ciascun matraccio con l'acido solforico
bianco, soluzione standard, soluzione campione per 525 nm e 400 nm