CHIMICA ANALITICA LABORATORIO

DETERMINAZIONE DI ANIONI DI UN SEDIMENTO MEDIANTE CROMATOGRAFIA IONICA (CROMATOGRAFIA LIQUIDA)

colonna > impaccata

ANALISI DI IDROCARBURI ALIFATICI LINEARI (GASCROMATOGRAFIA)

iniezione > valvola a sei vie con sei tubicini

soppressore chimico post-colonna > fase mobile trasformata in CO2 e acqua

rivelatore a termoconducibilità > detector generico

fase mobile > soluzione tampone di NHCO3 + Na2CO3

realizzo una curva di calibrazione > preparo 3 soluzioni standard degli analiti in esame: anioni cloruro,Nitrato e solfato

fase stazionaria > solido costituito da gruppi ammonici quaternari

caratteristiche

selettività

sensibilità

limite di rilevabilità

intervallo di linearità

rumore di fondo ed eventuale deriva del segnale

iniettore > split/splitless

colonna > capillare

rivelatore > ionizzazione di fiamma

PROCEDURA > si fanno 3 curve di calibrazione usando 3 soluzioni standard dei 3 analiti a cui ho aggiunto in ciascuno una quantità fissa di standard interno

standard interno > retta di taratura tra area di questo e area di un componente, aggiunto in quantità nota alla miscela da analizzare

MISURO LA CONDUCIBILITA' DELLA SOLUZIONE E DELLA VARIAZIONE AL VARIARE DELLA CONCENTRAZIONE DELLE SPECIE IONICHE PRESENTI (CONDUTTOMETRIA)

misuro la conducibilità: 1/R

identifico le due porzioni rettilinee della curva dove ho un cambiamento molto marcato di ioni OH e H (sfrutta lo stacco di conducibilità tra questi ioni ed altri ioni)

2 legge di OHM: R = pl/s

gli ioni H sono neutralizzati dagli ioni OH fino al punto finale dove l'unica parte di H è data dall'auto-prolisi dell'acqua

1 legge di OHM: V = I*R

ASSORBIMENTO (Nitriti)

EMISSIONE ATOMICA > CAMPIONE D'ACQUA

ASSORBIMENTO CROMO E MANGANESE

avvinare la cuvetta con bianco per azzerare a 525 nm e 400 nm

vedere con la soluzione standard + lunghezza d'onda massima per i due elementi

avvinare ciascun matraccio con l'acido solforico

bianco, soluzione standard, soluzione campione per 525 nm e 400 nm

uso il reattivo di Griess composto di solfalinammide e naftilendiammina che a contatto con i nitriti forma un composto diazotato di colore rosa che ha un max di ass. di 540 nm

l'azoto è presente nelle acque superficiali come nitriti, ammoniaca e nitrati

preparo standard e aggiungo il reattivo di Griess, poi verifico con la più concentrata il max di assorbimento a 540 nm

inizio analisi con spettrofotometro

per ogni standard mi calcolo prima V1/V2 per moltiplicare per C iniziale degli ioni dello standard primario e avere

torcia al plasma con innesco a scarica elettrica che porta alla ionizzazione di alcuni ioni azoto presenti nella torcia, che urtano altri ioni e li ionizzano

calcolo LOD e LOQ