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四大滴定 - Coggle Diagram
四大滴定
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氧化还原滴定法
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高锰酸钾法
高锰酸钾是一种强氧化剂,在强酸溶液中,与还原剂作用生成二价锰离子;在中性或碱性溶液中,还原为二氧化锰;在氢氧化钠浓度大于2摩尔每升的碱溶液中,很多有机物与高锰酸钾反应锰离子为六价的锰酸根离子。其优点为:氧化能力强,应用广泛;缺点:由于其氧化能力强,可以和许多还原性物质发生作用,干扰较为严重,且高锰酸钾试剂产含少量杂质,其标准溶液不够稳定
配制高锰酸钾标准溶液:粗配时,需称取稍多于理论值的高锰酸钾固体,溶于一定的蒸馏水中,加热煮沸,冷却后贮于棕色瓶中,暗处放置几天。标定:1、温度 将温度控制于75~85摄氏度 2、酸度 一般开始滴定时,溶液中的氢离子浓度为1.5~1摩尔每升。酸度不够时往往容易生成二氧化锰沉淀,酸度过高又会促使草酸分解 3、滴定速度 开始滴定时,先加入第一滴,等颜色褪去后再加入第二滴,滴定速度可以适当放快,临近终点是,有将速度减慢。滴定过程中,不能让高锰酸钾溶液像流水一样滴落,这样会造成高锰酸钾在热的酸性溶液中发生分解。
反应示例:1、过氧化氢的测定,可用高锰酸钾溶液直接滴定 2、钙的测定,使金属离子先与草酸生成难溶的草酸盐沉淀,再用高锰酸钾溶液滴定草酸盐,以此来测定金属离子的含量 3、铁的测定,先将铁离子还原为亚铁离子,再用高锰酸钾滴定亚铁离子,在滴定过程中,应加入硫酸锰、硫酸和磷酸的混合液,用来避免发生诱导反应和使铁离子与磷酸根反应生成无色的配离子,减少观察终点的误差。 4、有机物的测定 5、水样中化学需氧量的测定。
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碘量法
一、硫代硫酸钠的标定:硫代硫酸钠溶液不稳定的原因,1、溶解二氧化碳的作用,在稀酸溶液中含有二氧化碳,会促进硫代硫酸钠的分解 2、空气中氧气的作用 3、细菌的作用;二、碘标准溶液,用升华法制得的纯碘可以直接配制铁的标准溶液。
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碘量法是利用碘单质的氧化性和碘离子的还原性进行滴定的分析方法。分为直接碘量法和间接碘量法。碘单质与硫代硫酸钠反应须在中性或弱酸性的溶液中进行,因为在碱性溶液中,碘单质与硫代硫酸钠会发生另外一个反应,且在强碱性环境下,碘单质会发生歧化反应;碘单质具有挥发性,容易发生损失,碘离子在酸性溶液中易被空气中的氧所氧化。
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沉淀滴定法
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银量法滴定终点的确定
莫尔法:1、以铬酸钾作为指示剂 ,滴定中,铬酸根离子的浓度宜控制在0.005摩尔每升 2、用于以硝酸银标准溶液直接滴定氯离子或溴离子的反应 3、硝酸银在强碱溶液中沉淀为氧化银,所以莫尔法中能在中性或弱碱性溶液中进行
法扬司法:1、使用的为吸附指示剂,其是一类有色的有机化合物,它被吸附在胶体微粒表面后,发生分子结构的改变,从而引起的颜色的变化 2、例如用硝酸银溶液测定氯离子时,可用荧光黄作指示剂 3、使用吸附指示剂应注意:应尽可能使卤化银沉淀呈胶体状态,且具有较大的表面积;使用荧光黄指示剂,溶液pH应为7~10;滴定过程中应避免强光直射;胶体微粒对指示剂离子的吸附能力应略小于对待测粒子的吸附能力;溶液中待测离子的浓度不能太低
佛尔哈得法:1、是在含银离子的酸性溶液中,加入铁铵矾指示剂,用硫氢化铵标准溶液直接滴定 2、测定卤素使用间接法,反滴定法 3、本法测定氯离子时,会发生沉淀转化反应。测定碘离子时,在反应时应先加入硝酸银再加入指示剂,以避免碘离子对铁离子的还原作用