Please enable JavaScript.

Coggle requires JavaScript to display documents.

THẨM ĐỊNH QUY TRÌNH PHÂN TÍCH - Coggle Diagram

- - - - Tiến hành
        
        tiến hành sắc ký mẫu chuẩn - mẫu thử
        
        1 mẫu chuẩn: 6 lần tiêm mẫu liên tiếp ở nồng độ định lượng
        
        xác định giá trị và độ lặp lại của các thông số sắc ký
        
        Xử lý thống kê số liệu, thu được giá trị
        
        Xtb (avarage)
        
        SD (stdev)
        
        RSD
        
        yêu cầu này chỉ áp dụng với định lượng
        
        Tùy vào nồng độ sử dụng -> giá trị RSD khác nhau
        
        1 more item...
        
        (Độ lệch chuẩn tương đối tối đa được phép) RSDmax
        
        1 more item...
        
        Điều chỉnh điều kiện sắc ký
        
        Điều chỉnh thành phần pha động
        
        Nồng độ tương đối (cộng từ 30%)
        
        Nồng độ tuyệt đối (cộng trừ 2%)
        
        Ví dụ: Thành phần dung môi nhỏ trong pha động 10%
        
        Nồng độ tương đối: 7% - 13%. Vì tương đối tính theo tỷ lệ với tổng 30%.10% = 3% --> cộng từ điều chỉnh là 10%-3%= 7%; 10%+3% = 13%
        
        Nồng độ tuyệt đối: 8% - 12%. Vì tuyệt đối là giá trị cụ thể, cộng trừ trực tiếp với giá trị 10%
        
        Không thành phần dung môi nào được thay đổi lớn hơn 10% nồng độ tuyệt đối
        
        Bước sóng phát hiện
        
        Không được điều chỉnh
      - Thông số sắc ký
        
        Diện tích pic (S)
        
        Sử dụng cho định lượng
        
        (Khi sử dụng chất nội chuẩn)
        
        Tỉ số S/Sc
        
        Tỉ số t r/ t r(nc)
        
        Thời gian lưu (tR)
        
        sử dụng cho định tính
        
        v.v.
    - - xác định chính xác và đặc hiệu chất cần phân tích mà không bị ảnh hưởng bởi chất khác
        
        Sử dụng trong
        
        Xác định tạp ( định lượng, thử giới hạn)
        
        Quy trình định lượng (độ hòa tan và định lượng)
        
        Phân tích định tính
      - Tiến hành
        
        Chạy 3 mẫu: trắng/ chuẩn/ thử
        
        (Thêm chất nội chuẩn)
        
        Đánh giá tính đặc hiệu khi thỏa mãn:
        
        Pic mẫu trắng không trùng vỡi pic mẫu thử và mẫu chuẩn
        
        Pic và thời gian lưu của mẫu thử trùng với mẫu chuẩn
        
        Các pic tách nhau hoàn toàn
        
        Phổ UV-Vis của mẫu thử tương đồng với phổ của mẫu chuẩn
        
        Pic chính đều tinh khiết >0,999
        
        Có sự tăng lên diện tích pic khi mẫu thử thêm chất chuẩn (với chất thử có nồng độ nhỏ)
        
        Chất nội chuẩn
        
        là chất thêm vào mẫu thử, mẫu chuẩn, hoặc dung dịch chuẩn với lượng chính xác để làm cơ sở hiệu chỉnh các biến động hệ thống, từ đó nâng cao độ chính xác và độ tin cậy của phương pháp phân tích định lượng
        
        Thường sử dụng cho
        
        mẫu sinh học
        
        Phương pháp có độ chính xác thấp: GC- sắc ký khí; CE - điện di mao quản
  - - - Tối thiểu 9 lần (3 lần x 3 nđộ)
      - biểu diễn dưới tỷ lệ phục hồi của chất chuẩn được thêm trong mẫu thử
      - có thể suy ra sau khi độ chính xác - tính đặc hiệu - tính tuyến tính được xác định
    - - Độ lặp lại
        
        Tiến hành cùng điều kiện (cùng 1 người - 1 phòng TN - 1 máy - 1 thời điểm)
        
        tối thiểu 6 lần ở nồng độ 100%
        
        9 lần (3 lần x 3 nồng độ khác nhau)
      - 6 mẫu thử
        
        Độ chính xác trung gian
        
        12 lần (thống kê sự khác nhau giữa 2 lần)
        
        Tiến hành cùng biến số tại nhiều ngày khác nhau (độ chính xác liên ngày) - khác người - khác thiết bị
      - Độ sao chép lại
        
        tương tự Độ ổn định
      - biểu thị bằng RSD or CV
  - - - Độ bền Robustness
      - Độ chính xác trung gian intermadiate precision
      - Độ ổn định của mẫu Stability
      - Ảnh hưởng của nền mẫu Matrix effect
- - - - chưa có trong Dược điển
      - có trong dược điển nhưng có thay đổi
        
        Tái thẩm định
        
        1 phần khi thay đổi
        
        người phân tích
        
        trang thiết bị phân tích
        
        phòng thí nghiệm phân tích
        
        đăng ký lại thuốc khi hết số lưu hành
        
        Hoàn toàn khi thay đổi:
        
        quy trình tổng hợp dược chất
        
        thành phần công thức thuốc
        
        quy trình phân tích và thông số
        
        hóa chất, thuốc thử, nguồn cung cấp chất chuẩn
        
        Tính tương thích hệ thống không đạt Lần 1
        
        Lần 2: Kiểm 1 phần
        
        Không đạt Lần 2 -> Lần 3: Kiểm toàn bộ
    - - kiểm tra tính tương thích hệ thống