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La photométrie d'émission de flamme (SEF) - Coggle Diagram
La photométrie d'émission de flamme (SEF)
Appareillage
Température de la flamme n'est pas très élévé , les photometres les plus courants permettent le dosage des métaux alcalins ; Potassium, Sodium, Lithium
Nébuliseurs
permet de transformer la solution ionique en un nébulisat ( gouttelles fine et calibré)
Nébuliseur pneumatique
Nébuliseur à ultra - son
Bruleurs et la flamme
certains espèces demandent une température de flamme plus élevée que d'autre pour émettre un spectre utilisable d'où l'intérêt à utiliser des flammes chaudes pour avoir plus d'élément à l'état excité ( la sensibilité dépend de la température )
Flamme réductrice
Flamme oxydante
Monochromateur
Permet d'isoler la raie de résonnance et d'avoir le maximum d'intensité et le minimum d'interférence
Photomultiplicateur
Permet la conversion des rayonnements émis en courant électrique qui sera amplifié et mesuré par un ampèremetre
Application
-Analyse des métaux puisque la T de la flamme n'est pas tres elevée
-Analyse minérale : Alcalin : potassium , soduim , lithium
Alcalino-terreux :ca2+/mg2+/Ba2+
-Biologie : dosage plasmatique et urinaire du soduim et potassuim
→ Plusieurs limites ; peu d'ion peuvent etre dosé par cette methode + interference → Torche à plamsa
Analyse quantitative
Dosage direct avec étalonnage préalable
-Préparer une gamme d'étalonnage renfermant des quantités croissantes de l'analyte
-Tracer la courbe d'étalonnage
-Déterminer la cc de l'élément à doser
Méthode avec étalon interne
-Préparer une gamme d'étalonnage renfermant des quantités croissante de l'élément à doser diluée dans une solution d'etalon interne
-Tracer la courbe d'étalonnage ; rapport de l'intensité de l'élément à doser et de l'intensité de l'etalon interne( facile à doser et émet des radiations trés proches de l'élément àdoser ) en fonction de la concentration de l'élément à doser
Appareillage : bruleur + Prisme et diaphragme fixe pour isoler la raie du LI qui sera detecté par cellule photoélectrique +Diaphragme mobile pour isoler la raie du K qui sera detecté par une autre cellule branchée en opposition à la 1er
interet : eliminer les variations dues à la flamme
Méthode des ajout dosés
fractionner la solution contenant l'element à doser en 5 fractions
-Ajouter dans chaque fraction des quantités croissantes du même élément ( substance etalon )
Cx= Ix/k =(Ix*Q)/(I2-Ix)
Methode graphique
Phénomène de perturbation
Phénomène d'auto absorption
Origine
-Un affaiblissement de l'intensité de la raie de résonance qui est du à l'absorption par les atomes à l'etat fondamental des photons émis par les atomes excités → une diminution de l'intensité émise
Remède
Travailler avec des solutions très diluées
interférence dues à l'ionisation
Origine
une flamme trop chaude entraine l'ionisation de l'atome M , seule les atomes neutres dosés
Remède
-ajout d'un tampon d'ionisation dont le potentiel d'ionisation est inférieur au potentiel d'ionisation du métal à doser
Perturbation spectrale
Remède
-Utiliser des monochromateurs assez sélectifs
-Changer de raie et travailler avec une raie autre que la raie de résonnance ( dosage plus sélectif mais moin sensible)
Origine
-Raie émise par d'autre atomes présentant une raie très proche de la raie de mesure
-Bandes spectrales provenant des molécules issues de la combustion
-Spectre continue de la flamme
interférence dues aux substances réfractaires
Origine
si echantillon est tres chargé en sel ou ion intéerferant , il se forme des particules solides au niveau de la flamme pouvant diffuser une partie de la lumiere incidente d'une manière non specifique
Remède
-operer avec des nébuliseurs qui donnent des fines gouttelettes de nébulisat aussi petites que possible
-Travailler avec des solutions trés dilués