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Spectrometrie d'absorption atomique - Coggle Diagram
Spectrometrie d'absorption atomique
Appareillage
Source lumineuse : lampe à cathode creuse
-fournit le spectre de raies caractéristique de l'élément à analyser
-application d'une difference de pression entre les 2 électrodes (anode , cathode )→le gaz rare s'ionise (Ar+) sera attirés vers la cathode , arrachent les atomes de la cathode et seront alors excités par échange d'énergie (La cathode est recouverte d'un fil de métal de l'element à doser) → Ils emettent leurs raie spécifique
Modulateur ( hacheur ou chopper)
-elimine les radiations parasites émises
-transforme la lumiere incidente initialement constante en une lumiere alternative
Systeme de nébulisation
transforme l'echantillon en un nébulisat fin et homogéne : nébuliseur pneumatique et nébuliseurs ultra son
Systeme de production de vapeurs atomique =atomiseur
Flamme ;
limite de detection de l'ordre de ppm
Flamme air /acétylène
Flamme protoxyde d'Azote /acétylène
Four ;
limite de detection rst de l'ordre de ppb
carbone graphite
Sechage : evaporation du solvant
Decomposition ; minéralisation de la matrice par prétraitement thermique
atomisation rapide ; transformer le sel a analyser en atome neutre
Nettoyage
carbone pyrolytique et carbone vitreux
Monochromateur
isoler la raie de resonnance et éliminer une grande partie du spectre émis par la flamme et les autres raies du spectre de la source ayant une longueur d'onde differente de celle à laquelle on travaille
Detecteur
Mesure les intensités lumineuse nécessaire au calcul des absorbances . le detecteur le plus courament utilisé est un photomultiplicateur
Interférence
Interference spectrale ou physique ( =absorption non spécifique)
origine
proviennent de l'atomiseur , elle se traduisent par une modification de l'intensité lumineuse transmise au détecteur
remede
-monochromateur trés sélectifs et suffisaments dispersifs
-modulateur ou hacheur
-utilisation de lampe au deuterium
Interference d'ionisation
origine
une flamme trop chaude entraine l'ionisation de l'atome M , seule les atomes neutres dosés
remede
-ajout d'un tampon d'ionisation dont le potentiel d'ionisation est inférieur au potentiel d'ionisation du métal à doser
Interference chimique ou effet de matrice
Origine
certains sels métaliques sont difficile à atomiser et peuvent former des oxydes refractaires qui modifient la densité de la vapeur atomique
remede
-ajout d'un autre élement plus facilement ionisable 'tampon de volatilisation' pour loes essais et les étalons qui modifie l'equilibre d'ionisation de l'analyte et donc va ccroitre l'absorbance
-ajout d'un chelateur EDTA
-Procéder au dosage par la méthode des ajouts dosés ; permet d'eliminer l'effet de matrice
interférence par diffusion de la lumière
origine
si echantillon est tres chargé en sel ou ion intéerferant , il se forme des particules solides au niveau de la flamme pouvant diffuser une partie de la lumiere incidente d'une manière non specifique
remede
-operer avec des nébuliseurs qui donnent des fines gouttelettes de nébulisat aussi petites que possible
-Travailler avec des solutions trés dilués
Analyse quantitative
Dosage direct avec étalonnage préalable
Preparer une gamme d'etalonnage renfermant des quantité croissante de l'element à doser puis tracer la courbe d'etalonnage et déterminer la concentration de l'element à doser par injection
Méthode des ajouts dosés
-Méthode par calcul : Cx = (Ax*C2)/(A2-Ax) Méthode graphique : fractionner la solution contenant l'élément à doser en cinq fraction et ajouter dans chaque fraction des quantités croissante connues du même élément , l'intersection de la droite avec l'axe des abscisse donne la cc en valeur absolue de l'élément a doser
Application
-Dosage de tous les elements dont la raie de resonnance est sup à 180; Métaux lourds + de transition/Alcalins /Alcalino-terreux/Cation Minéraux
Dosage Zn / Cobalt/vit B12/Mercure/Al/Mg/Ca, recherche de Cd, Zn ,
-Analyse plasmatique et urinaire du fe , ca , Pb, Mg,Cu,Zn,Li
-Dosage des oligoéléments et les résidus toxiques dans les aliments
-Analyse des eaux potables
-Analyse des tissus végeteaux et des residues toxiques des aliments