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NMX-AA-030 / 2-SCFI-2011 ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA…

- - - - Tiene un límite de detección
        
        Detección espectrofotométrica a 600 nm
        
        6 mg/L
        
        Detección de titulación
        
        15 mg /L
        
        La sección de esta norma mexicana sobre la titulación, es aplicable a las muestras que presentan un color atípico o turbiedad después de la etapa de digestión
        
        REACTIVOS
        
        Agua
        
        Tubos sellados DQO-TS
        
        Se recomienda adquirir tubos sellados listos para su uso
        
        Dicromato de potasio, disolución de referencia, c (K2Cr2O7) = 0,10 mol/L (intervalo de hasta 1 000 mg/L de DQO-TS)
        
        Disolver 29,418 g de dicromato de potasio (secado a 105 °C por 2 h) en aproximadamente 600 mL de agua en un vaso de precipitado.
        Agregar cuidadosamente 160 mL de ácido sulfúrico concentrado con agitación. Dejar enfriar y diluir a 1 L en un matraz volumétrico.
        
        Estable por 6 meses
        
        Ácido sulfúrico
        
        Ácido sulfúrico diluido, c (H2SO4) = 4 mol/L.
        
        A un vaso que contenga aproximadamente 500 mL de agua, añadir cuidadosamente con agitación, 220 mL de ácido sulfúrico concentrado). Dejar enfriar y diluir a 1 L en una probeta. Almacenar en un frasco de vidrio.
        
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        Ácido sulfúrico concentrado, γ (H2SO4) = 1,84 g/mL.
        
        Ácido sulfúrico diluido, c (H2SO4) = 1,8 mol/L.
        
        A un vaso que contenga 180 mL de agua, añadir cuidadosamente con agitación, 20 mL de ácido sulfúrico concentrado.
        
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        Disolución de sulfato de mercurio (II), c (HgSO4) = 1,35 mol/L.
        
        Disolver 80 g de sulfato de mercurio grado reactivo en (200 ± 2) mL de ácido sulfúrico diluido
        
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        Sulfato de plata en ácido sulfúrico, c (Ag2SO4) = 0,038 5 mol/L.
        
        Disolver 24 g de sulfato de plata en 2 L de ácido sulfúrico concentrado.
        
        Agite la mezcla inicial. Deje reposar una noche y después agite nuevamente con el fin de disolver todo el sulfato de plata
        
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        Reactivos premezclados preparados (con un intervalo de DQO-TS de hasta 1 000 mg/L).
        
        Colocar 0,50 mL de dicromato de potasio en tubos de digestión individuales. Agregar 0,20 mL de disolución de sulfato de mercurio (II), seguido de 2,50 mL de sulfato de plata.
        
        Agitar con cuidado y tapar los tubos. Dejar reposar una noche para enfriar. Agitar de nuevo antes de su uso.
        
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        Reactivos para detección espectrofotométrica
        
        Disolución madre de referencia de concentración de masa de ftalato acido de potasio (KHP) [C6H4 (COOH) (COOK)], γ (DQO-TS) de 10 000 mg/L
        
        Disolver 4,251 g de ftalato hidrógeno de potasio, previamente secado a 105 °C durante 2 h, en aproximadamente 350 mL de agua. Diluir con agua a 500 mL en un matraz volumétrico.
        
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        Disoluciones de referencia para calibración instrumental, con valores de concentración de masa γ (DQO-TS) de 200 mg/L, 400 mg/L, 600 mg/L, 800 mg/L y 1 000 mg/L.
        
        Diluir, por separado, 20 mL, 40 mL, 60 mL, 80 mL y 100 mL de la disolución madre de referencia de concentración de masa de 10 000 mg/L, con 4 mL de ácido sulfúrico diluido a 1 L con agua.
        
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        Reactivos para detección mediante titulación (que se utilizan para muestras digeridas en tubos sellados, y que presentan color atípico y/o turbiedad)
        
        Disolución indicadora de sulfato de hierro (II) fenantrolina (ferroína)
        
        Disolver 3,5 g de sulfato de hierro (II) heptahidratado en 500 mL de agua
        
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        Disolución de sulfato de amonio y hierro (II) (FAS), aproximadamente, c [(NH4)2Fe (SO4)2·6H2O] = 0,075 mol/L
        
        Disolver 30 g de sulfato de amonio y hierro (II) hexahidratado en 200 mL de agua. Agregar cuidadosamente 20 mL de ácido sulfúrico concentrado
        
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        Disolución de nitrato de plata, c (AgNO3) = 0,1 mol/L
        
        Disolver (17,0 ± 0,1) g de nitrato de plata en 1 L de agua
        
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        Disolución de cromato de potasio, [K2CrO4], (5 % volumen masa)
        
        Disolver 5 g de cromato de potasio en 100 mL de agua
        
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        Se utiliza para una prueba rápida de presencia de cloruros.
        
        EQUIPO Y MATERIALES
        
        Aparatos para la etapa de digestión
        
        Tubos de digestión
        
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        Pipeta, capaz de dispensar 2 mL
        
        Placas de calentamiento
        
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        Aparatos para la medición de la etapa final
        
        Aparato de detección espectrofotométrica
        
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        Aparato para la detección por titulación
        
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        RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS
        
        Tomar la muestra de agua en una botella limpia de vidrio o propileno y almacenar de 2 °C a 8 °C en un lugar oscuro.
        
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