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NMX-AA-030 / 1-SCFI-2012 ANÁLISIS DE AGUA - MEDICIÓN DE LA DEMANDA…

- - - - Algunos compuestos con elementos estructurales específicos, por ejemplo, núcleo de piridina, compuestos nitrogenados cuaternarios, no se incluyen en esta consideración.
      - Las sustancias hidrófobas volátiles pueden evaporarse y así escapar a la oxidación.
        
        Los compuestos inorgánicos que sufren oxidación bajo las condiciones de reacción son, por ejemplo
        
        Iones bromuro, iones yoduro
        
        Algunos compuestos sulfurados
        
        Iones nitrito
        
        Algunos compuestos metálicos
        
        Ciertos compuestos pueden reaccionar como agentes oxidantes bajo las condiciones de reacción
    - - Importante:
        
        Necesario utilizar prendas protectoras, guantes y protección total de la cara.
        
        Verificar la calidad del agua mediante corridas de blancos en pruebas paralelas similares, una sin ningun tipo de ebullición y otra con ebullición. Registrar el consumo de disolución de sulfato ferroso amoniacal en ambos casos. Una diferencia de 0,5 mL indica mala calidad del agua.
        
        La calidad del agua destilada puede ser mejorada volviendo a destilarla a partir de una disolución acidificada de dicromato de potasio o de permanganato de potasio.
      - Disolución de ácido sulfúrico, c (H2SO4) = 4 mol/L.
        
        Agregar a 500 mL de agua, 220 mL de ácido sulfúrico (ρ = 1,84 g/mL) en porciones y con precaución. Dejar enfriar y diluir a 1 L.
      - Disolución de sulfato de plata – ácido sulfúrico
        
        Agregar 10 g de sulfato de plata (Ag2SO4) a 35 mL de agua. Agregar en porciones 965 mL de ácido sulfúrico (ρ = 1,84 g/mL). Dejar 1 ó 2 días para su disolución. Se facilita la solubilización mediante agitación.
      - Dicromato de potasio, disolución material de referencia
        
        Dicromato de potasio (alta concentración), disolución material de referencia, c (K2Cr2O7) = 0,040 mol/L.
        
        Agregar, con precaución, 100 mL de ácido sulfúrico (ρ = 1,84 g/mL). Dejar enfriar y agregar 11,768 g de dicromato de potasio, secado a 105 °C por 2 h y disolver. Transferir la disolución a un matraz volumétrico y diluir a 1 L.
        
        Disolución estable durante 12 meses
        
        Dicromato de potasio (baja concentración), disolución material de referencia, certificado (cuando aplique), c (K2Cr2O7) = 0,0040 mol/L
        
        Agregar, con precaución, 100 mL de ácido sulfúrico (ρ = 1,84 g/mL). Dejar enfriar y agregar 1,1768 g de dicromato de potasio, secado a 105 °C por 2 h y disolver. Transferir la disolución a un matraz volumétrico y diluir a 1 L.
      - Sulfato ferroso amoniacal (FAS), disolución valorada
        
        Sulfato ferroso amoniacal (FAS), (concentración alta), disolución valorada, c[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O] ≈ 0,12 mol/L.
        
        Disolver 47 g de sulfato ferroso amoniacal hexahidratado en agua.
        
        Agregar 20 mL de ácido sulfúrico (ρ = 1,84 g/mL). Enfriar y diluir con agua a 1 L
        
        Valorar previamente a su uso
        
        Sulfato ferroso amoniacal (FAS), (concentración baja), disolución valorada, c[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O] ≈ 0,012 mol/L.
        
        Disolver 4,7 g de sulfato ferroso amoniacal hexahidratado en agua.
        
        Agregar 20 mL de ácido sulfúrico (ρ = 1,84 g/mL). Enfriar y diluir con agua a 1 L
      - Hidrogenoftalato de potasio (biftalato de potasio), disolución de material de referencia, c(KC8H5O4) = 0,002 1 mol/L
        
        Pesar y disolver 0,425 g de hidrogenoftalato de potasio, secado a 105 °C, en agua y diluir a 1 L.
        
        La disolución tiene un valor teórico de γ(DQO) de 500 mg/L
        
        Disolución estable al menos seis meses si se almacena a 4 °C. Descartar si se observa cristalización o turbidez.
      - Ferroín, disolución indicadora.
        
        Disolver 0,7 g de sulfato de fierro heptahidratado (II) (FeSO4·7H2O) ó 1 g de sulfato ferroso amoniacal hexahidratado, [(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O] en agua.
        Agregar 1,50 g de 1,10-fenantrolina monohidratada (C12H8N2·H2O) y agitar hasta su disolución. Diluir a 100 mL.
        
        Estable por varios meses si se almacena protegida de la luz
        
        Disponible comercialmente
      - Sulfato de mercurio (II) (HgSO4).
      - EQUIPOS Y MATERIALES
        
        Aparato de reflujo, consistente en un matraz de reacción de (250 mL o 500 mL) con boca de vidrio esmerilado conectado a un condensador de manera que no tenga pérdidas significativas de material volátil
        
        El condensador puede ser enfriado por agua fría o corriente de aire.
        
        Lavar el aparato corriendo un blanco
        
        Lavar el aparato que se ha usado para mediciones de DQO mediante enjuagues de agua destilada después de cada titulación
        
        Mantilla de calentamiento, placa o parrilla u otro dispositivo de calentamiento, capaz de llevar la muestra a su punto de ebullición en un periodo de 10 min.
        
        Asegurarse de que no cause el sobrecalentamiento local a las disoluciones
        
        Bureta clase A con capacidad de 10 mL
        
        Materiales auxiliares de ebullición. Perlas de ebullición de diámetro de 2 mm a 3 mm, u otros materiales auxiliares de ebullición, lavados con agua destilada. No se debe usar detergente.
        
        MUESTRAS Y MUESTREO
        
        Analizar las muestras tan pronto como sea posible.
        
        Antes de tomar la porción de prueba para el análisis, agitar las botellas almacenadas que contengan las muestras y asegurar que estén bien homogeneizadas
        
        PROCEDIMIENTO
        
        Medición
        
        1 more item...
        
        Si las muestras tienen que estar almacenadas previamente a su análisis
        
        Añadir la cantidad necesaria de H2SO4 para llegar a pH 2
        
        Refrigerar a 4 °C  2 °C, la muestra así preservada es apta para su análisis por 30 días.
        
        Si va a medir DQO disuelto, filtrar la muestra por 0,7 micras, antes de acidificar