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NMX-AA-026-SCFI-2010 ANÁLISIS DE AGUA - MEDICIÓN DE NITRÓGENO TOTAL…

- - - - Destilación
        
        Cuantificación
        
        La cantidad de nitrógeno en la muestra puede ser calculada de la cantidad cuantificada de iones amoniaco (amonio) en la disolución de concentración conocida de ácido bórico
        
        REACTIVOS
        
        Agua
        
        Tetraborato de sodio decahidratado
        
        Disolución de tetraborato de sodio
        
        Pesar aproximadamente 9,50 g de tetraborato de sodio decahidratado en 50 mL de agua y diluir a 1 L con agua.
        
        Hidróxido de sodio
        
        Disolución de hidróxido de sodio
        
        Pesar aproximadamente 4,0 g de hidróxido de sodio y disolver en 500 mL de agua, dejar enfriar hasta temperatura ambiente y llevar a 1 L.
        
        Pesar aproximadamente 240,0 g ± 0,5 g de hidróxido de sodio disolver en agua; dejar enfriar hasta temperatura ambiente y diluir a 1 L con agua.
        
        Para neutralización
        
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        Ácido sulfúrico concentrado
        
        Disolución de ácido sulfúrico
        
        Preparar una disolución de ácido sulfúrico diluyendo 3 mL en 1 L de agua.
        
        Para neutralización
        
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        Ácido bórico
        
        Disolución indicadora de ácido bórico
        
        Pesar 20 g de ácido bórico disolver en 500 mL agua, agregar 10 mL de la mezcla de indicadores y diluir a 1 L. Guardar la disolución en un envase de plástico o en un contenedor libre de boro, preparar mensualmente.
        
        Indicador de rojo de metilo
        
        Indicador de azul de metileno
        
        Alcohol etílico ó Alcohol isopropílico
        
        Sulfato de cobre (II) anhídro
        
        Sulfato de potasio
        
        Tiosulfato de sodio pentahidratado
        
        Disolución reactivo de hidróxido-tiosulfato de sodio.
        
        Pesar aproximadamente 500,0 g ± 0,5 g de hidróxido de sodio y 25,0 g de tiosulfato de sodio pentahidratado disolver en agua; dejar enfriar hasta temperatura ambiente y diluir a 1 L con agua.
        
        Carbonato de sodio anhídro, material de referencia
        
        Cloruro de amonio
        
        Disolución de nitrógeno amoniacal
        
        Pesar aproximadamente 3,819 g de cloruro de amonio disolver y diluir a 1 L con agua.
        
        Ácido sulfámico
        
        Se puede sustituir por otra sal orgánica que contenga nitrógeno
        
        Disolución de nitrógeno orgánico
        
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        Naranja de metilo, sal sódica
        
        Disolución de anaranjado de metilo.
        
        Pesar 0,05 g del reactivo anaranjado de metilo y diluir a 100 mL con agua
        
        Disolución amortiguadora de boratos.
        
        Añada 88 mL de la disolución de NaOH 0,1 mol/L a 500 mL de disolución de tetraborato de sodio 0,025 mol/L y diluir a 1 L con agua.
        
        Disolución valorada de ácido sulfúrico
        
        Diluir 200 mL de la disolución de ácido sulfúrico 0,03 mol/L en 1 L de agua. Titular la disolución de ácido sulfúrico obtenida con una disolución de 30 mL de agua libre de dióxido de carbono y 0,031 8 g de carbonato de sodio anhidro, previamente secado por 1 h a 140 °C, y 2 gotas del indicador anaranjado de metilo; titular esta disolución con el ácido sulfúrico hasta que el indicador vire de amarillo a canela. Calcular la concentración de masa exacta de la disolución.
        
        Mezcla de indicadores.
        
        Pesar 200,0 mg de indicador rojo de metilo diluir a 100 mL con alcohol. Pesar aproximadamente 100,0 mg de indicador azul de metileno y diluir a 50 mL con alcohol. Mezclar las dos disoluciones en un frasco de vidrio. Preparar mensualmente
        
        Reactivo para la digestión
        
        EQUIPOS Y MATERIALES
        
        Aparato destilador
        
        El matraz tipo Kjeldahl es conectado a un condensador y un adaptador a través del cual se puede colectar el destilado
        
        Balanza analítica con precisión de 0,1 mg
        
        Aparato digestor
        
        Sistema de digestión tipo Kjeldahl con matraces de 800 mL acoplado a un sistema de succión para remover los vapores de trióxido de azufre y agua.
        
        Balanza granataria con precisión de 0,1 g
        
        Puede usarse el equipo micro-Kjeldahl adecuando el volumen de muestra y reactivos empleados; empleando matraces de 100 mL.
        
        Todo el material usado en esta medición debe ser exclusivo para este procedimiento. Los detergentes con base de hidróxido de amonio o amoniaco no deben usarse para la limpieza del material.
        
        Si se considera necesario remojar durante 1 h en una disolución de ácido sulfúrico al 10 % y enjuagar con agua.
        
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        Matraz tipo Kjeldahl de 800 mL
        
        Bureta
        
        Es la adición de un exceso de álcali a la mezcla ácida de digestión para convertir el NH4+ en NH3, seguido por la ebullición y condensación del NH3 gas el cual es recibido en una disolución de concentración conocida de ácido bórico.
      - La descomposición del nitrógeno orgánico en la muestra se logra empleando una solución ácida. El resultado final es una disolución de sulfato de amonio.