Please enable JavaScript.
Coggle requires JavaScript to display documents.
UV-ZB mulecuulspectroscopie - apparatuur - Coggle Diagram
UV-ZB mulecuulspectroscopie - apparatuur
Basisonderdelen van spectrofotometer
Stralingsbron
Voorwaarden
Voldoende lichtintensiteit
Constante lichtintensiteit
Voldoende keuze van golflengte
Lichtregeling mogelijk
Wolfraamlamp
Voor ZB licht
Vacuüm glazen bol met wolfraamstrip
Zendt continu spectrum uit
Geeft stabieke licht
Halogeenlamp
(kwarts-iodium lamp)
Continue spectrum
Hogere energie output
Hogere temperatuur
Betere transmissie
Geen vervuiling van mantel door verdamping van wolfraamfilament
Bestaat uit
Compacter wolfraamfilament
Omgeven door kwartsmantel
gevuld met 1 of meerdere halogenen
Lange levensduur
Deuteriumlamp
= Holle kathodelamp
Deuteriumgas onder lage druk
Meet UV-gebied
Continue spectrum uit in UV en 2 intense lijnen in ZB
Kwiklamp
Holle kathode lamp gevuld met Hg-atomen onder lage druk
Lijnenspectrum (254 nm) – lage druk
Continuspectrum => hoge druk
Lijnen goed gekend => gebruik voor ijken monochromators
Xenonlamp
Ontladingslamp
Continuespetrum tussen 300 - 1300 nm
Heel intens, gebruik: fluo stoffen
Lasers
= Light Amplification by Stimulated Emission of Radiation
Monochromatisch
Monochromatoren
Algemeenschema van de bouw
Ingangsspleet
Collimatorlens
Element om dispersie van licht in golflengte te bekomen (prisma)
Focusseringslens
Uitgangsspleet
Eigenschappen
Instrumentele bandbreedte (IBW)
Golflengtegebied waar de doorgelaten intensiteit nog minimum helft bedraagt v/d max doorgelaten intensiteit. Hoe kleiner de bandbreedte, hoe meer monochromatischer het licht.
Spectrale bandbreedte (SBW)
Golflengtegebied waar de absorbantie nog minimum helft bedraagt v/d max absorbantie
Resolutie
R = λ/dλ (liefst zo groot mogelijk)
Soorten monochromators en werking
Prisma
Van licht naar prisma => lichtbreking naar normaal toe => van prisma naar lucht naar normaal weg => kleinste λ, hardst afgebogen
Filters
Gebruikt min of meer smalle band uit lichtspectrum te isoleren
Wordt gebruikt bij zeer beperkt aantal golflengte
Cut-off of cut-in
kantelfilter/afkapfilter = Alle λ of freq vanaf een bepaalde waarde worden doorgelaten (cut-in) of tegengehouden (cut-off)
Vb: gelatinefilter en gekleurde glasfilters
Roosters
Bekijk extra bladen
Detectoren
Energie van het licht moet groot genoeg zijn om uit atomen van detectorgrensvlak elektronen los te maken. Aantal weggeslingerde elektronen per seconden is evenredig met lichtintensiteit
Grenslaag of seleniumcel
Bestaat uit Fe of Al + Se laag + geleidend doorschijnend metaal + collector ring
Door licht laden metaalaagje negatief op en ontstaan van een lineair verband tussen intensiteit van het invallend licht en elektronenstroom (bij kleine weerstand)
Fotobuis
Bestaat uit mantel in glas of kwarts met vacuüm en fotokathode en anode
Licht langs anode, valt op fotokathode => elektronen vrijgemaakt => hoge positieve spanning tussen anode en kathode => elektronen naar anode => zwakstroom afhankelijk van intensiteit en frequentie
Genereert stroom zonder licht = donkerstroom afhankelijk van temperatuur
Fotomultiplicator
Hetzelfde als fotobuis maar heeft verschillende tussenelektroden (dynoden) door alkalimetaaloxide, moeilijk elektronen vrij te krijgen
Fotodiode = DAD – detector
(diode array detector)
Meestal in plaats van fotocellen en fotobuizen
Wanneer n-type halfgeleider verbonden met p-type halfgeleider diode met p-n-overgang
Soorten spectrofotometers
Enkelstraalspectrofotometer
Dubbelstraalspectrofotmeter
Straal splitst via bv prisma => via spiegels naar referentie cel geleid of naar staal geleid
2 type meters
In ruimte
2 detectors nodig
In tijd
met chopper, detector geeft verhouding intensiteit tussen stralen
"Diode array" spectrofotometer of meerkanaalsspectrofotometer
Licht van lamp door cuvet dan gedispergeerd op rooster (reverse UV-detectie).
Lamp is deuteriumlamp => lever hoge intensiteit in UV-gebied en veel lagere intensiteit in ZB-gebied. Lampen wisselen is onmogelijk door het meten van alle golflengten
Flow injection analysis (FIA)
Staal => stromende vloeistof + verschillende reagentia => na tijd, bij detector => hoe meer onbekende in staal, hoe verder de analytische reactie => concentratie van gevormde product = groter