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especfotometria absorção atômica - Coggle Diagram
especfotometria
absorção
atômica
EAA em chama
características:
:
linha absorção atômica muito estreita
alta especificidade
determina cerca 60 a 70 elementos
monoelementar( 1 analito avaliado p/vez)
limite detecção melhor do q EA em chama
exceto: metais alcalinos
é + empregado
simplicidade
efetividade
custo baixo
problemas c/ largura
muito estreita
uso monocromador causa desvio Lei Beer:
nenhum monocromador comum=>
produz banda radiação tão estreita
c/ em uma linha de AA=0,002-0,005
sensibilidade reduzida:
fração radiação absorvida feixe é pequena
detector recebe sinal pouco atenuado
Solução: :explode:
fonte de radiação :
q emite mesmo (λ) selecionado
p/ medida de absorção
linha emissão + estreita
lâmpada operada:
T e P menor que da chama
larguras bandas efetivas linhas emitidas<
larguras banda das linhas absorção do analito
funcionamento
1-radiação de fonte de linha é :
focada no vapor atômico
em uma chama ou
atomizador eletrotérmico
2-radiação atenuada da fonte entra:
monocromador q isola linha interesse
3-potência radiante da fonte:
atenuada pela absorção
é medida pelo tubo fotomutiplicador(TFM)
4- sinal processado:
é dirigido p/ computador
p/ fornecer saída
instrumentação
fonte de linha
(fonte radiação)
lâmpada cátodo oco
cerca 70 estão disponíveis
ânodo=> tungstênio
cátodo :
metal do analito ou
serve suporte p/ recobrimento do metal
selado tubo vidro
gás inerte (ex: argônio)=>1 a 5 torr
sputtering:
nuvem atômica
produzida p/ choque entre cátions
do Ag e o cátodo:
(choque desaloja átomos do metal)
alguns átomos do metálicos removidos:
estão estado excitado e emite (λ) característico
lâmpada de descarga
s/ eletrodo
1 ou 2 ordens grandeza + intensas
tubo quartzo
gás inerte(argônio) => P pouco torr
pequena quantidade analito ou de seu sal
ñ contém eletrodo
energizada p/ :
campo intenso radio frequência ou
radiação micro-ondas
Ag ioniza-se nesse campo
íons são acelerados p/ componente alta frequência do campo
até q ganham energia p/ excitar átomo do metal (por colisão)
elementos: As-Arsênio/Se-Selênio/Te-Telúrio
(obs:. lâmpada catodo oco baixa sensibilidade)
aplicação
identificação metais
interferências
AA em chama está sujeita muit interferênica
inteferencias espectrais p/ element q absorv (λ)
do analito =>são raras
porém: constituintes moleculares e espalahamento radiação
pdem causar interferênicas
corrigidas :
método correção fundo
se interferencia for conhecida=> excesso interf (adicionado
as amostras e padrões
substancia adicionada= tampão de radiação
EAA eletrotérmica
em forno de grafite
características
alta sensibilidade
pequenos V da amostra(0,5 -10 µL)
indicado elementos + voláteis
desvantagens:
interferência + severa em relação ao de chama
faixa analítica estreita
métodos q empregam forno são lentos
vários min p/ determinação do elemento
aplicação
indicado elementos + voláteis
usando apenas quando:
atomização p/ plasma ou chama:
produz limite detecção inadequados ou
quantidade amostra limitada
funcionamento
chama substituída por tubo grafite aquecido
eletrotermicamente
ETAPAS:
Injeção amostra no forno:
seringa ou
autoamostrado
eventos de aquecimento:
secagem(evaporação solvente)
pirólise (calcinação matéria orgânica ou conversão em H2O e CO2.)
atomização(átomos gasosos - estado fundamental)
medida de absorção pelas partículas atomizadas
