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Cap 6: Errores aleatorios en análisis químico. Cap 7:Tratamiento y…
Cap 6: Errores aleatorios en análisis químico. Cap 7:Tratamiento y evaluación estadísticos de datos.
Cap8: Muestreo, estandarización y calibración.
Ejemplo 6.8
En el ejemplo se habla acerca de una titulación dada entre ácido benzoico y una base, donde este consumió 41.36 ml de NaOH y se pide calcular el porcentaje de ácido en la muestra.
Para esto se parte del volumen consumido de ácido siendo de 41.36 ml, luego se relaciono con la molaridad dada (0.2328M) y posteriormente se utilizó relación estequiométrica para obtener los moles de ácido las cuales fueron transformados en gramos, esto siendo dividido entre los gramos de muestra. La respuesta fue de 33.749%
Las incertidumbres del proceso fueron calculadas primero en base a las mediciones de volumen final e inicial (0.028ml) luego transformadas a ppt. El segundo paso fue incertidumbre de masa medida por lo cual se empleo la incertidumbre de la balanza y se paso a ppt. En el tercer punto se baso en la concentración la cual se dividió 0.0001 entre M y luego a pptm. Se menciona que la incertidumbre de la masa molar no se toma en cuenta pero se debe tener suficientes c.f. Por último se operaron las incertidumbres de cada inciso y se obtuvo de ±0.027 = ± 0.03 %
Sección 7.A.1
Determinación del intervalo de confianza cuando sigma es conocida o cuando s es buena estimación de sigma.
Se discute acerca las gráficas de desviación media y desviación estándar, donde se muestran valores -z, +z para las curvas. Dichos datos brindan un rango en el cual se puede encontrar el valor verdadero para una probabilidad siempre y cuando se tenga una estimación razonable de de sigma (desviación media) La probabilidad que se encuentre entre dicho intervalo (intervalo de confianza) es denominada nivel de confianza (NC) y la probabilidad de que se encuentre fuera es el nivel de significancia. Luego que existe una fórmula para poder calcular la cantidad de muestras necesarias para alcanzar cierto nivel de confianza. 
Así mismo que que el intervalo de confianza para un análisis se puede reducir a la mitad promediando cuatro mediciones. Dieciséis mediciones reducirían el intervalo por un factor de cuatro, y así sucesivamente. Finalmente se indica que dichos intervalos de confianza aplican únicamente cuando no existen sesgos y se supone que existe una buena aproximación de los datos.
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Figura 8.3
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El gráfico es una comparación visual de la diferencia de los errores (desviación estándar) del análisis químico ya que Skoog establece que entre menor sea el analito mayor será el error debido que en un muestra pequeña existe mayor posibilidad de interferencias y contaminaciones.
Si se empieza del lado izquierdo se tiene una concentración de 1% lo cual corresponde a componentes mayores ya que abarcan intervalos de 1-100% aquí muestra un error aproximado de 3%. Luego esta el 0.01% lo cual representa a los componentes menores siendo estos de 0.01-1%, mostrando un error aproximado de 5%. El siguiente punto es 1ppm el cual se clasifica como componentes traza, en dicho punto se observa un error del 15% y por último esta 1ppb denominado componentes ultrataza, mostrando un error de 48%.
Los datos mencionados anteriormente confirman lo establecido por Skoog y muestran la importancia de la cantidad de analito ya que esta es fundamental para la confiabilidad del experimento.
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Figura 8.15
Es una gráfica de control típico de una balanza, esta muestra que se recolectaron datos por 24 días de los cuales se determinaron la desviación estándar y la media (M). A partir de dichos datos se puede obtener los límites superiores de control (LSC) y los limites inferiores (LIC) por medio de las siguientes fórmulas, donde N es número de réplica
Los puntos graficados muestran que la mayoría de mediciones se encuentra dentro de los límites y alrededor de la media, excepto el día 17 que esta fuero del límite superior. Dichos datos demuestran que el instrumento tiene una calibración aceptable para realizar mediciones.