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玻璃, 玻璃 (化學:微波消化(刑化216), 玻璃種類, 證物特性, 物理分析方法, SEM_EDS(非破壞)、無法測量元素含量低、ICP…
玻璃
玻璃
化學:微波消化(刑化216)
微波可穿透鐵氟龍PFA,故聚苯乙烯、石英玻璃,適合拿來當容器
對微波反應
反射性物質:不會吸收但會反射,例如金屬物
吸收性物質:被吸收、加入,如極性分子,水
透明性物質:不會被反射、也不會被吸收,例如真空、非極性物質
微波波長長,可輸入容器內與溶液接觸,深度極性分子與其接觸,會吸收微波加熱,透過對流作用傳導到物質內部
鹽酸與溶解金屬形成氯的錯合物,消化後進行元素測定
溶液中金屬測定方法
ICP-AES:同時測量多個、靈敏度高於AAS
AAS:一次只能測定一個元素
iCP-MAS:可同時測同位素含量
玻璃化性穩定,僅受HF、磷酸、熱濃鹼(氫磷濃)
傳統加熱消化太慢了,電磁能量代替
玻璃種類
光學玻璃
鈣鈉玻璃
火石玻璃
窗玻璃
複層玻璃
疊窗玻璃
平板玻璃
回火玻璃(強化玻璃)
證物特性
非晶體、矽、氧原子不規則排列
矽鹽混合物(成分?)
性質穩定,不易受化學物品影響
石英-矽與氧原子形成高度規則化結晶物
物理分析方法
折射率(becke line)p69
斜光照射
類似相對折射率比對法,只是改以斜光照射
利用檢驗液與玻璃因折光原理產生陰影位置判斷到底是玻璃或液體折率高
若陰影位置在不同邊,代表溶液高;若同邊代表玻璃高
絕對折射率(2種)
2.浸液法
需要特殊加熱設備:熱台(hot stage)
先選擇較高標準液,放入載玻片,再將玻璃放入載玻片內,以熱台加熱,通常溫度每上升1度,折射率下降0.0004,溫度上升,折射率下降,至becke line消失
假設浸油在25度,對黃光折射率為nD25,m代表溫度上升一度,折射率下降數值,則T度折射率nDT=nD25-m(T-25)
1.貝克線法
步驟
貝克線法:以顯微鏡調整對焦,發現一條明亮的線在移動,向內,玻璃折射率高、向外,混合液折射率高
在過程中是其反應做調整,加入高或低標準液,使玻璃與混合液折射率達到相同,直到貝克線消失,代表兩者折射率相同,再以折射遺讀取折射率即為玻璃折射率
先加入高折射率標準液、再加入低標液,混合後以貝克線法觀察是否具有相同折射率,
大概:將兩種不同折射率液體混合在一起,逐漸調整其折射率至與玻璃相等,以折射儀測量混合液折射率,即為玻璃折射率(直接分析固體有困難,故先找出與玻璃相同折射率液體,再予以測量)
色散法
利用不同波長光線來測量有納光D線、氫光F線、氫光C線,三個波長分別測定,依溫度作變化作成曲線圖,區別樣品玻璃與嫌疑玻璃異同。
光通過介質,產生不同波長光線分開現象
相對折射率
先調好與已知物折射率相同混合溶液,再加欲比對物體置入混合溶液內,以貝克線法觀察其貝克線情形;若不同,則比對物可在顯微鏡內觀察到
密度
比較密度法
兩種液體要可相溶,可用三溴甲烷、二溴乙烷
單純比較密度是否相同
玻璃放適中試管內,先加密度大液體、再加入密度小,使其漂浮不定,此時密度等於混合溶液密度,放入並對樣品,若其呈現方式與前者相同,兩者密度相同
梯度密度法
把密度不同兩種標準液,分別裝入試管內
置放過夜後,使其管內密度呈現梯狀分佈
絕對密度法
二溴甲烷、1,1,2,2-四溴乙烷,方法:將玻璃放入混合液,開始加熱,使其沉入底部,等其慢慢冷卻,紀錄開始上升溫度,即可求得玻璃密度
2.另一種方法,以液體密度隨著溫度升高而降低性質來測定玻璃密度
公式D=D0-m(T-T0),D為溫度在T°C混合液密度、D0為溫度在T0°C混合夜密度、m是溫度上升1°C所下降數值
1.以比較密度法取得與玻璃樣品密度相同混合液
注入定容積比重瓶,事先得知空瓶質量,即可算出混合物質量,套公式D=M/V
拼合比對
其他物性檢驗:顏色、厚度
SEM_EDS(非破壞)、無法測量元素含量低、ICP-AES可,兩者視情況運用