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Pasos para realizar el análisis químico
Preparar la muestra para el análisis
Se eliminan selectivamente sustancias que podrían interferir en el análisis provocando errores.
Lo habitual, es que la muestra necesite algún tipo
de tratamiento, con el fin de:
preparar la forma y el tamaño de la muestra.
Si la muestra es un
sólido
, se debe someter a un tratamiento previo, como
pulverizarse
para reducir el tamaño de sus partículas y lograr homogeneidad.
También se puede eliminar la humedad de la muestra para que esta no tenga inferencia en los resultados.
La etapa de tratamiento de la muestra ha de llevarse a cabo teniendo en cuenta
las siguientes consideraciones:
El analito será transformado a la forma química más adecuada para
el método analítico seleccionado.
Si es necesario, se eliminarán las interferencias de la matriz, con el
fin de incrementar la selectividad del método.
Han de evitarse tanto las pérdidas de analito como las posibles contaminaciones introducidas en la muestra
Debe considerarse la dilución o preconcentración del analito, de manera que éste se encuentre en el intervalo de linealidad del método seleccionado.
7.Calcular los resultados y preparar el informe
Cálculos
Análisis e Interpretación de los Resultados.
Una vez obtenidos los resultados del análisis, el experimentador debe detenerse para analizar y corroborar la veracidad de los resultados.
El informe final no sólo debe plasmar los resultados obtenidos sino también las limitaciones concretas del método de análisis empleado
Una vez escrito el informe, el analista puede o no estar implicado en el uso de su información.
Como mínimo el analista tiene la responsabilidad de asegurar que las conclusiones que se extraigan de sus datos sean coherentes con los mismos.
En cualquier caso, éste puede ir dirigido a un especialista o para el público en general, de modo que será necesario asegurarse de que es apropiado para el destinatario previsto.
Para asi tener la seguridad que dichos datos están acordes con el comportamiento esperado o postulado
Además puede ser necesario aplicar criterios estadísticos para interpretar la información.
La realización de la parte experimental, arroja una serie de datos
Si pretendemos que los resultados tengan valor, debe proporcionarse alguna medición de la incertidumbre relacionada con los cálculos obtenidos.
Estos deben ser procesados de una manera correcta y con el margen de exactitud permitido
Medición
Todos los resultados analíticos dependen de la medida final de una
propiedad física o química del analito.
Las valoraciones o titulaciones se encuentran entre los métodos analíticos más precisos
La cantidad de reactivo estandarizado necesario para alcanzar la condición de equivalencia se relaciona con la cantidad de analito presente.
Calibración con un estándar externo
La calibración se lleva a cabo al obtener la señal de respuesta (
altura o área de
pico, absorbancia, voltaje, etc.
) como función de la concentración conocida del
analito.
La muestra se prepara por separado del estándar.
La medida de la propiedad es directamente proporcional a la concentración según la siguiente ecuación
S = K x CA.
La propiedad analítica medida (S) depende de manera conocida y reproducible de la concentración del analito (CA).
Comprende una parte crucial de análisis ya que es el procedimiento usado en si.
Aquí se lleva a la practica el método elegido, sea este
Gravimetrico, Volumétrico o Físico-químico
.
Definir el problema
Es una etapa meramente intelectual en donde se
define el objetivo del análisis
y cual será el
uso final de los resultados
de ese análisis en particula
En esta primera etapa
se plantea el tipo de análisis requerido
y
la escala de trabajo
.
Convirtiendo así las cuestiones generales en cuestiones específicas que puedan responderse a través de medidas.
Seleccionar el método
En esta etapa
se decide que método es el apropiado
para determinar el o los analitos de
interés en la matriz dada.
Para tomar esta decisión se debe discutir sobre las
ventajas y desventajas
de los métodos a disposición.
La selección del método de análisis generalmente representa un compromiso entre:
Disponibilidad de tiempo
Concentración prevista del
analito en la muestra
Exactitud requerida
Complejidad de la
muestra y número de muestras bajo análisis
Factor economico
Cuál método
se ajusta más a las propiedades físico químicas
identificadas
, que restricciones impone la matriz sobre el método seleccionado.
Obtener una muestra representativa
El siguiente paso del proceso analítico es la
obtencion de muestra
, también
llamada
toma de muestra o muestreo
Para que la información obtenida sea significativa, es necesario que la muestra tenga la misma
composición
que el resto del material del que se obtuvo.
La muestra que llegue a las manos del analista, debe ser representativa de la totalidad del producto o población.
Cuanto mas pulverizado u homogeneizado este el producto, mas fácil será obtener una muestra.
Cuando se trabaja con gases o líquidos, el grado de homogeneidad molecular asegura que una muestra muy pequeña es representativa de una gran cantidad de material.
El trabajo con materiales sólidos y heterogéneos, de diferentes diámetros, hace que la toma de muestra un procedimiento difícil.
5.Efectuar las separaciones químicas necesarias
El siguiente paso consiste en separar y caracterizar los distintos componentes de la muestra
El proceso de separación es necesario para poder identificar bien cada uno de los componentes.
La operación más utilizada es la
cromatografía,
aunque también se pueden separar compuestos con otras técnicas
‘
Cristalización’, ‘Destilación’ o ‘Sublimación’
La caracterización muchas veces va ligada al proceso de separación
Se puede determinar:
Masa
Formula molecular
Estrcutura molecular
Propiedades fisicoquimicas
Consiste en determinar alguna característica o propiedad única de cada compuesto separado que nos permita asegurar de qué compuesto se trata.
