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ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO, APLICACIONES, FUNDAMENTO GENERAL, POR…

- - - - Masa del analito.
- - - - Separación del componente que se va a cuantificar.
    - - Pesada exacta y precisa del componente separado.
- - - - Por Extracción
    - - Por Precipitación
    - - Por Volatilización o Destilación
- - - - Técnica de separación predominante.
- - - - A la muestra se determina el índice de refracción y se localiza el % de humedad en una tabla que correlaciona ambos parámetros.
    - - GMK-303 / GMK-303RS: mide la humedad en granos como arroz, soja, cebada, trigo y cereales.
      - GMK-310: mide la humedad en pimientos
- - - - Secado y desengrasado
      - Solubilizar las proteinas y carbohidratos
      - Secado y pesado
      - Filtración
      - Incinerado y pesado
    - - %Fibra = (m(fibra)/b)*100
        
        m(Fibra)= m(residuo seco)-m(cenizas)
        
        b= volumen o masa de muestra
  - - - Polisacaridos y lignina
        
        Resistentes a la digestión humana
    - - Carragenatos
      - Alginatos
      - Pectinas
      - Lignina
      - Hemicelulosa
      - Gomas
      - Celulosa
    - - Alto
        
        Molestia abdominal
        
        Flatulencias
        
        Mayor frecuencia de defecación
      - Bajo :
        
        Enfermedades diverticular del colon
        
        Cáncer de colon
        
        Estreñimiento crónico
        
        Cáncer intraabdominal
        
        Hernia de hiatus
        
        Hemorroides
        
        Varices
  - - - Fue desarrollado en el año 1850 para la determinación del material indigerible en alimentos y forrajes.
      - Metodología
        
        1- El método implica la extracción secuencial de los componentes que no forman parte de la fibra , con ácido diluido y álcali diluído.
        
        2- Posteriormente un aislamiento del residuo insoluble (fibra cruda) mediante filtración
    - - Se basa en la solubilidad de las fracciones de la pared celular del forraje en soluciones detergentes específicas
      - Se subdivide en:
        
        Fibra en detergente neutro (FDN)
        
        Se refiere a la fracción insoluble en detergente neutro (celulosa, hemicelulosa y lignina).
        
        Fibra en detergente ácido (FDA)
        
        Se refiere a los constituyentes menos solubles de la pared celular, (celulosa y lignina), insolubles en detergente ácido.
      - En la actualidad los métodos FDA y FDN se emplean muy poco y han sido casi totalmente sustituidos por los métodos enzimáticos.
    - - Estos métodos son los más eficientes, los resultados obtenidos son más confiables y cercanos al valor real del contenido de fibra dietética.
      - Metodología
        
        1- Consiste en tratar la muestra con enzimas amilolíticas y enzimas proteolíticas en condiciones de pH y temperatura óptimas que favorecen la acción enzimática.
        
        2- Mediante una filtración se separa el residuo que contiene la fibra dietética, se seca, se pesa, se incinera y se vuelve a pesar.
        
        3- Finalmente se calcula la cantidad de fibra por diferencia de pesada.
- - - - Métodos de extracción con solventes orgánicos
        
        Fundamenta en extracción sólido-líquido basado en las diferencias
        de solubilidad de los componentes.
        
        Requisitos solventes para extracción de grasas:
        
        No residuos al evaporarse
        
        No inflamable
        
        Bajo punto de ebullición
        
        No tóxico en estado líquido o vapor
        
        Alta solubilidad de grasas
        
        Debe penetrar completamente la muestra
        
        Cuidados para la preparación de la muestra:
        
        Sólidos deben estar divididos y homogenizados para mayor área de contacto
        
        Para humedad mayor a 15-20%, debe realizarse un previo secado
        
        Muestras con alto contenido de almidón y proteína requieren digestión acida
        
        Metodos usados:
        
        Método de extracción intermitente (método Soxhlet)
        
        El método de Soxhlet se realiza en un equipo del mismo nombre para determinar la cantidad de grasa de los alimentos. El proceso inicia a partir de una muestra previamente seca, para evitar que el agua se combine con el disolvente y altere la prueba.
        
        Método de Extracción de Rose-Gottlieb
        
        Se basa en la extracción de la grasa a partir de una solución alcohólico amoniacal con éter etílico y éter de petróleo, seguido de una evaporación del solvente y posterior pesada del residuo lipídico.
      - Métodos butirométricos
        
        Se fundamentan en la liberación de la grasa presente en la muestra por adición de ácido sulfúrico que hidroliza las sustancias proteicas.
        
        Instrumento empleado es el butirómetro
        
        Procedimiento
        
        -Añadir al butirómetro, que contiene la muestra, ácido sulfúrico concentrado y alcohol isoamílico.
        
        -Se calienta entonces la mezcla en baño de agua (60-70ºC) durante 15-20 minutos.
        
        -Se cierra y se agita el butirómetro.
        
        -Finalmente se coloca el butirómetro en agua (60- 70ºC) durante 5 minutos y se lee directamente el porciento de grasa.
- - - - Usar una solución que contenga un ión común para disminuir la solubilidad del precipitado.
      - La solución de lavado debe volatilizarse completamente
      - El líquido de lavado debe usarse caliente para un filtrado más rápido y captar más impurezas
  - - - Correspondencia exacta de su composición a su fórmula química, que se encuentre como sustancia pura
      - Estabilidad química de la forma pesada
      - El contenido del elemento que se determina en la forma pesada debe ser la menor posible.
  - - - Fácil eliminación de su exceso
        
        Los iones del precipitante se deben eliminar del precipitado por lavado, por lo que el reactivo precipitante debe ser una sustancia volátil.
      - Selectividad
        
        Se debe elegir un reactivo precipitante que precipite el ion dado, que sea altamente específico.
  - - - Si la matriz es insoluble (como ocurre en el caso de los alimentos) se debe realizar un procedimiento adicional para extraer el analito disuelto.
      - La muestra pesada debe ser disuelta en un solvente adecuado
      - Alternativa: métodos de extracción sólido-líquido y procedimientos de clarificación.
    - - Excesos de ácidos usados para la disolución, sales de amonio o ácido sulfúrico concentrado
  - - - se expresan en forma de concentración, ya sea la masa de analito o volumen de muestra (matriz) inicialmente medida.
      - Si se trata de un líquido, se debe medir un volumen conocido con pipeta
      - Si la matriz es sólida, se debe pesar en balanza analítica