Please enable JavaScript.
Coggle requires JavaScript to display documents.
DESARROLLO Y VALIDACIÓN DEL MÉTODO ESPECTROFOTOMÉTRICO UV-VISIBLE PARA EL…
DESARROLLO Y VALIDACIÓN DEL MÉTODO ESPECTROFOTOMÉTRICO UV-VISIBLE PARA EL ENSAYO DE LA FORMULACIÓN DE COMPRIMIDOS DE PARACETAMOL
INTRODUCCIÓN
Métodos espectroscópicos
Rama de la ciencia que se ocupa del estudio de la interacción entre la radiación electromagnética y la materia.
Herramienta más poderosa disponible para el estudio de estructuras atómicas y moleculares y se utiliza en el análisis de una amplia gama de muestras.
La espectroscopia óptica incluye la región del espectro electromagnético comprendida entre 100 Å y 400 μm.
-
-
VALIDACIÓN DE MÉTODOS
- La validación consiste en garantizar que un proceso de medición produzca mediciones válidas.
- Los resultados de la validación de métodos pueden utilizarse para juzgar la calidad, fiabilidad y coherencia de los resultados analíticos. Forma parte integrante de toda buena práctica analítica.
- Un proceso de medición que produce mediciones válidas para una aplicación prevista es apto para su finalidad.
Los métodos analíticos deben validarse o revalidarse,
- Antes de su introducción en el uso rutinario
- Siempre que cambien las condiciones para las que se ha validado el método
- Siempre que se modifique el método y el cambio esté fuera del alcance original del método.
Existen varias organizaciones internacionales de renombre que ofrecen directrices sobre la validación de métodos y temas relacionados.
ASTM, CCMAS, CEN, CITAC, EA, FAO, FDA, ICH
-
-
PROCESO EXPERIMENTAL
Materiales
- Estándar de Paracetamol
- Comprimidos de paracetamol que contenían 500 mg de paracetamol y el ingrediente inactivo
- Metanol y el agua de grado analítico
-
Preparación del estándar
Se disolvieron 10 mg de fármaco en 15 ml de metanol y se agitaron bien. A continuación se añadieron 85 ml de agua para ajustar el volumen hasta 100 ml (100 ppm). De ahí se tomaron 5 ml y se ajustó el volumen hasta 50 ml con diluyentes.
Preparación de la prueba
Se pesaron y pulverizaron 20 comprimidos. Se pesaron tabletas en polvo equivalentes a 100 mg de paracetamol y se introdujeron en un matraz aforado de 100 ml.
A continuación
se añadieron 15 ml de metanol y se agitaron bien para disolverlo, tras lo cual se añadieron 85 ml de agua para ajustar el volumen a 100 ml
Finalmente
Se extrajo 1 ml de solución y se introdujo en un matraz aforado de 100 ml. El volumen se ajustó con diluyente hasta 100 ml.
Instrumentación
Espectrofotómetro UV-Visible de doble haz con celdas de cuarzo emparejadas (1 cm)
Modelo Evolution 201
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
-
-
Validación del método
Especificidad
Resolución del pico del analito a partir del pico más cercano: La solución de cada uno de los analitos se inyectó por separado y se anotó su tiempo de retención. También se inyecta la solución de trabajo estándar que contiene una mezcla del componente que se está analizando y se comprueba la resolución de cada uno de los picos del analito con respecto al más cercano
Linealidad
Se obtuvieron seis puntos de curva de calibración en un rango de concentración de 0-150 ppm para Paracetamol. La respuesta del fármaco resultó ser lineal en el rango de concentración de la investigación y la ecuación de regresión lineal fue y = 0,004x+0,007 con un coeficiente de correlación de 0,998
Precisión
- La precisión del método analítico se determina realizando el análisis según el procedimiento y según el peso normal tomado para el análisis.
- Repetir el análisis seis veces. Calcular el % de ensayo, ensayo medio, % de desviación y % de desviación estándar relativa y %RSD.
- El método desarrollado resultó ser preciso ya que los valores de %RSD para los estudios de repetibilidad y precisión intermedia fueron <0.98% y <0.79%,
Exactitud
- La exactitud del método se determinó mediante el método de adición estándar en 3 niveles. Se añade a la muestra una cantidad estándar equivalente al 50%, 100% y 125%. El resultado mostró que se obtuvieron las mejores recuperaciones (98,54-99,13%) del fármaco añadido en cada concentración añadida, lo que indica que el método era exacto
-
Robustez
La evaluación de la robustez debe considerarse durante la fase de desarrollo y depende del tipo de procedimiento estudiado. Debe mostrar la fiabilidad de un análisis con respecto a variaciones deliberadas de los parámetros del método.
Si las mediciones son susceptibles de variación en las condiciones analíticas, la condición analítica debe controlarse adecuadamente o debe incluirse una declaración de precaución en el procedimiento.
El resultado mostró que durante todas las condiciones de variación, el valor de ensayo de la solución de la preparación de prueba no se vio afectado y estuvo de acuerdo con el real. Los parámetros de idoneidad del sistema también resultaron satisfactorios, por lo que se concluye que el método analítico es robusto.
Idoneidad del sistema
Se realizó una prueba de idoneidad del sistema espectrofotométrico antes de cada corrida de validación. Se tomaron seis lecturas replicadas de la preparación del estándar y el %RSD de la lectura del estándar.
Los criterios de aceptación para la idoneidad del sistema, %RSD de la lectura estándar no superior al 2,0%, se cumplieron en su totalidad durante todos los parámetros de validación
CONCLUSIÓN
El presente método analítico fue validado según la directriz ICH Q2(R1) y cumple con los criterios de aceptación específicos. Se concluye que el método analítico fue específico, preciso, lineal, exacto, robusto y con características indicadoras de estabilidad. El presente método analítico puede utilizarse para el fin previsto.
-