Please enable JavaScript.
Coggle requires JavaScript to display documents.
PRÁCTICA 6: CROMATOGRAFÍA - Coggle Diagram
PRÁCTICA 6: CROMATOGRAFÍA
¿Qué es la cromatografía?
Técnica de separación de mezclas
Método principal para identificar y cuantificar compuestos líquidos y gaseosos
Se fundamenta en la concentración de equilibrio entre fases inmiscibles de los componentes de interés
Fase estacionaria
Fase movible
Proceso:
1) Muestra se introduce en la fase movible
2) Los componentes de la mezcla se distribuyen entre ambas fases
3) Los componentes de la mezcla gastan diferentes tiempos en cada fase; por lo tanto, la separación ocurre
tipos de cromatografía
Cromatografía de Gases
la separación de los compuestos de una mezcla sucede mientras estos están en estado gaseoso
sus componentes son
Inyector
Permite introducir la muestra líquida en la columna sin evaporación previa. Su función es evaporar, mezclar y transportar el analito
Dependiendo de la columna usada, el inyector puede ser, vaporización directa, "split" o "Splitless".
Vaporización directa: La forma más sencilla de agregar el analito. Usado en columna de lecho empacado
"Split", se divide el flujo en dos proporcionalmente. El menor, es el que atraviesa la columna. Usado en columna de tubo capilar.
"Splitless", un volumen de analito es bombeado muy lentamente. Ideal también para tubo capilar
Detector
dispositivo que permite medir, a la salida de la columna, una propiedad física del compuesto evaluado
Generalmente se dividen en dos: Los que brindan información en base a los tiempos de retención y los que brindan, además, información detallada de la composición de la muestra.
Información solo relacionada al "tiempo de retención"
Detector por conductividad térmica:
1 more item...
Detector de ionización por llama:
1 more item...
Otros como detectores con "ionización por radiación UV" y de "captura de electrones":
1 more item...
Información relacionada a la composición estructural del analito
Detección por atomización:
1 more item...
Columna
se hace pasar una mezcla de compuestos o analitos en un sistema disolvente comúnmente conocido como fase móvil
La fase móvil se compone de un gas, generalmente hidrógeno, nitrógeno o helio.
La columna puede ser tanto un lecho empacado como un tubo capilar, generalmente hecho de silica
La fase estacionaria se encuentra sostenida dentro de la columna.Depende del proceso que se quiera llevar a cabo.
La técnica consiste en la inyección en la fase móvil a través de una columna que contiene la fase estacionaria. Al final de la columna se encuentra un detector que toma la señal.
Cromatografía Líquida
La fase móvil es un disolvente líquido que contiene a la muestra como una mezcla de solutos (Skoog et al., 2014)
Instrumentación (Skoog et al., 2014)
Reservorio fase móvil + sistemas tratamiento de solventes
Usualmente hecho de vidrio, con contenido mín. 500 mL de solvente
Sistema de bombeo
Genera presiones > 6000psi
Salida libre de pulsos
0.1mL/min < V flujo < 10mL/min
Reproducibilidades de flujo relativas del 0,5%
Resistencia a corrosión
Sistema inyección de muestras
Asa de muestras para introducirlas al equipo
Columnas
C. Analíticas
Precolumnas
El material es usualmente acero inoxidable, vidrios o polímeros
Se pueden:
Controlar temperatura
Empacamientos
Detectores
Basados en la absorción de radiación UV o VIS
Tiene un sinfín de aplicaciones que incluye a compuestos que son:
(Skoog et al., 2014)
Termolábiles
Muy polares
Alto peso molecular
Tipos (Skoog et al., 2014)
Cromatografía de partición / Líquido-Líquido
Cromatografía de adsorción / Líquido - Sólido
Cromatografía de intercambio iónico
C. Exclusión molecular
C. Afinidad
C. Quiral
Se necesita un bombear altas presiones para alcanzar velocidades de flujo razonable (Skoog et al., 2014)