Please enable JavaScript.
Coggle requires JavaScript to display documents.
BÀI 2: THẨM ĐỊNH QUY TRÌNH PHÂN TÍCH, ĐẶNG THỊ MỸ NGHI-DH17DUO04 - Coggle…
BÀI 2: THẨM ĐỊNH QUY TRÌNH PHÂN TÍCH
QUY TRÌNH PHÂN TÍCH
Định nghĩa:
chỉ ra cách tiến hành phân tích, mô tả chi tiết các bước cần thực hiện nhưng không chỉ giới hạn ở những phần này
Phân loại
Phép thử tạp chất:
định lượng hoặc thử giới hạn tạp chất trong mẫu thử...xác định mức độ tinh khiết của mẫu thử
Quy trình định lượng:
đo lượng chất phân tích trong mẫu thử. Đo hàm lượng một hoặc nhiều thành phần chính của dược chất
Quy trình định tính:
khẳng định sự có mặt của các chất phân tích trong mẩu thử
THẨM ĐỊNH QUY TRÌNH PHÂN TÍCH
Định nghĩa:
Là một quá trình thực nghiệm thiết lập các thông số đặc trưng của phương pháp để chứng minh phương pháp đáp ứng yêu cầu phân tích dự kiến
Chứng minh quy trình phân tích có phù hợp với mục đích ứng dụng không
Tất cả các số liệu, công thức liên quan đến quá trình thẩm định cần được đưa ra và thảo luận
Mục đích:
Giúp cho việc thực hiện các chỉ tiêu và kiểm tra chất lượng của tiêu chuẩn
Đảm bảo quy trình phù hợp và kết quả tin cậy
Quy trình phân tích có thể được đưa vào chuyên luận của Dược điển hoặc trong các TCCS
PHẠM VI THẨM ĐỊNH - TÁI THẨM ĐỊNH
Tất cả các phương pháp phân tích phải được thẩm định
Những pp phân tích theo Dược điển không yêu cầu thẩm định nhưng phải kiểm chứng lại tính phù hợp ở điều kiện thực tế
Thẩm định lại quy trình phân tích trong các trường hợp:
Thay đổi trong khâu tổng hợp dược chất
Thay đổi thành phần của thành phẩm
Thay đổi quy trình phân tích
Mức độ thẩm định lại tùy thuộc vào bản chất của sự thay đổi
Phải tái thẩm định khi đưa xét duyệt tại các Cơ quan kiểm nghiệm quốc gia xin đăng ký lại để lưu hành thuốc
CÁC CHỈ TIÊU ĐIỂN HÌNH CẦN ĐƯỢC THẨM ĐỊNH ĐỐI VỚI MỘT QUY TRÌNH PHÂN TÍCH
Tính đặc hiệu:
xác định chính xác và đặc hiệu chất cần phân tích
- Quy trình định tính:
có thể phân biệt được các hợp chất có cấu trúc tương tự
- Định lượng và thử tạp chất:
sử dụng quy trình sắc ký. Các sắc ký đồ đại diện nên được sử dụng để chứng minh tính đặc hiệu và từng thành phần riêng biệt phải được ghi lại rõ ràng
- Quy trình định lượng:
tính đặc hiệu đảm bảo rằng kết quả chính xác. Tính đặc hiệu được biểu thị bằng độ chênh lệch giữa mẫu giả định và mẫu thử. Tính đặc hiệu cũng là độ nhiễu, độ nhiễu càng thấp, tính đặc hiệu càng cao.
- Tính tuyến tính:
diễn tả kết quả phân tích thu được tỷ lệ với nồng độ của chất phân tích. Được đánh giá bằng đồ thị của tín hiệu ứng với nồng độ của chất phân tích
- Miền giá trị:
khoảng xác định của một quy trình phân tích là khoảng cách giữa nồng độ trên và nồng độ dưới của chất phân tích
- Độ đúng:
là mức độ sát gần của các giá trị tìm thấy với giá trị thực. Đại lượng đặc trưng là tỷ lệ phục hồi, RSD của tỷ lệ phục hồi
- Độ bền - Độ thô:
đánh giá khả năng duy trì của QTPT không bị ảnh hưởng bởi những biến đổi nhỏ
- Tính phù hợp của hệ thống:
đánh giá tính thích hợp của hệ thống là những phép thử nhằm đánh giá tính thích hợp của toàn hệ thống phân tích. Các thông số của phép thử được thiết lập riêng biệt phụ thuộc vào loại quy trình được thẩm định.
- Độ chính xác:
là mức độ sát gần giữa các kết quả thử riêng rẻ với giá trị trung bình. Bị ảnh hưởng bởi sai số ngẫu nhiên. Đại lượng đặc trưng là độ lệch chuẩn tương đối. Phân loại: độ lặp lại, độ chính xác trung gian, độ tái lập
- Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ):
LOD là lượng nhỏ nhất của chất phân tích có thể phát hiện được nhưng không nhất thiết có thể định lượng được. LOQ là lượng nhỏ nhất của chất phân tích trong mẫu thử để có thể định lượng được
ĐẶNG THỊ MỸ NGHI-DH17DUO04