Please enable JavaScript.

Coggle requires JavaScript to display documents.

TEST IN LAB - Coggle Diagram

- - - - Krip= [A]mob/ [A]sta
      - quindi se io faccio affaciare le porzioni a nuovi volumi di solvennte la sostanza si ridistribuira secondo lo stesso rapporto che era stato rispettato prima dell' equilibrazione
        ripendenta tante volte questo passaggio si aosserva: che la sostanza si sposta seguendo la direzione della fase MOBILE e si accumula preferenzialmente nelle porzioni centali
        
        quindi la la separazione cromatografica si attua sfruttando la diversa attitudine che ogni molecola o ione possiede nel distribuirsi fra due differnti fasi
        
        le interazione tra sostanza e le due fasi sono legami chimici secondari ( a volt e+ complessi come lo scambio ionico)
        
        adsorbimnto
        
        ripartizione
        
        scambio ionico
        
        esclusione
        
        affinità
        le diverse tecnich ecromatografiche si claasificano in base al meccanismo pricipare della separazione
        
        ADSORBIMENTO
        fase stazionaria è un solido in polvere steso su un supporto
        sulla superficie dei granuli si trovano siti attivi dove possono stabilire legami deboli ( reversibili ) con le molecole della miscela da separare
        è la cromatografia di adsorbimnto gas liquido liquido solido
        si usa per separare: sostanze neutre polari o non polari si inorg. che org
        
        RIPARTIZIONE
        fase stazionaria è un liquido che impregna la matrcie inerte solida ( supporto) in questo liquido le molecole da separare sono solubili
        la fase stazionaria e la fase mobile sono IMMISCIBILI
        durante l'eluizione le molecole si ripartiscono dinamicamente tra le duefasi in base al coefficiente di ripartizione dei soluti nelle 2 fasi
        cromatografia fdi ripartizione gas-liquido liq-liq
        fase normale fase stazionaria è piu polare ( es. acqaua) della fase mobile
        fase inversa è a polare ripsetto alla fase mobile
        è la tecnica piu usata per separare le sosta organiche
        
        SCAMBIO IONICO
        La fase stazionaria è costituita da un polimero inerte contenente siti attivoionizzati, i cui controioni possono essere scambiati con altri ioni aventi carica dello stesso segno.
        il meccanismo di separazione è basato sulla competizione per siti di scambio, presenti sulla fase stazionaria , tra i controioni presenti sulla mbile e quelli presenti sul campione
        cromatografia a scambio ionico
        resine cationiche deboli o forti --> scambiano cationi (cariche neg)
        resine anioniche deb o forti --> scambiano anioni ( sono carichi pos)
        
        ESCUSIONE MOLECOLARE O GEL DI FILTRAZIONE
        la fase stazionaria gel poroso o solido poroso di dimenzioni variabili in base alla composizione chimica alla preparazione della matrice
        òa molecola dell' analita viene disciolta nella fase mobile, penetrando nei pori se le loro dimenzioni sono compatibili e vi rimangono per un certo tempo , quelle piu grandi sono escluse dai pori ed escono nella colonna in tempi brevi ( quelle piccole sono ritardate dal gel
        si parla di cromatografia di esclusione o gel filtrazione
        impiegata per separe le molecole di grandi dimenzioni (proteine)
        
        AFFINITA
        reazioni di tipo biochimico reversibili e molto specifiche ( si parla di eluizione selettiva
        cromatografia per affinità
        fase STAZIONARIA : è immobilizzato un ligando anticorpo --> caricato il campione il colanna solo la molecosa che si lega al ligando verrà trattenuta
        impiegata per molecole con iteresse biochimico
  - - - il composto di distribuirà simmetricamente lungo la colonna con una banda piu conecentrata al centro secondo una gaussiana ( picco proporzionale di concentrazione)
    - - La relazione tra la costante e i parametri del picco
        VR= VM+ Kd×VS
        VR= volume di ritenzione di una data sostanza
        VM= volume morto (o volume della fase mobile) VS = volume della fase stazionaria
      - Tempo di ritenzione: tempo che passa tra l’applicazione del campione e il rilevamento dell’uscita di un componente dalla colonna (tempo di ritenzione assoluto; si definisce relativo quando è riferito a un altro componente di riferimento, o anche il fronte solvente)
      - Risoluzione: distanza tra il centro di due picchi di eluizione; misura la capacità e’efficacia di effettuare una separazione netta dei diversi componenti di una soluzione
        
        dipendono da 3 fattori
        
        Selettività, capacità di eluire specie chimiche diverse a velocità diverse; la selettività indica la capacità di un sistema cromatografico di eluire una specie chimicadiverse con velocità tali che escano separate dalla colonna
        
        Capacità, quantità di materiale che può essere risolto senza sovrapporre i picchi
        
        Efficienza, capacità del sistema di raggruppare tutte le molecole di un determinato soluto in un ristretto volume di eluizione (dipende dai piatti teorici) per definre l' efficenza di una cromatografia si usanono il n° dei piatti teorici ovvero una rappresentazione teorica degli equilibramenti ai quali vanno incontro le molecole che attraversano il sitema cromatografico maggiore è il numero maggiore è l'efficenza
        
        i picchi devono essere alto e poi basso e poi du nuovo alto --> separazioni. nella colonna devono essere bene separate
    - - LIQUIDA
        
        colonna
        
        adsorbimnto
        
        liqui\soli
        
        ripartizione
        
        LLT liq\liqui
        
        scambio ionico
        
        IEC a scambio ionico
        
        esclusione
      - GASSOSA
        
        GASCROMATOGRAFO
        
        RIPARTICIONE
        
        GLC
        
        liquido \gas
        
        ADSORBIMENTO
        
        GSC CROMATOGRAFIA GAS LIQUIDO
- - - - interzione ( adsorbimento) di questi materiali con la fase mobile dipende dalla geometria delle particelle che le costituiscono
        l'attività esprime la capacità di adsorbire le sostanze in termini quantitativi ma piu spesso è riferita all' entita di asorbimenyo
    - - intervengono in fai diverse
        sostegno inerte (lastrine di gel di silice G oppure Kieselguhr) rivestito di un liquido più o menolipofilo (idrocarburi, oli e grassi vegetali, glicoli, siliconi...
  - - - Per un dato sistema cromatografico il fattore di ritenzione di una sostanza è una costante caratteristica della sostanza in condizioni sperimentali riproducibili
        questo fattore dipende:
        
        dalla natura chimica
        
        dell'attività della fase stazionaria
        
        della natura dei pori presenti nei granuli
        
        della fase stazionaria
        
        dallo spessore dello strato
        
        della temperatura e il grado di saturazione dell'ambiente
        
        nella composizione della fase mobile
      - Il valore del fattore di rischio non è una costante fisica e deve essere fatto il confronto solo tra le vacche presente sulla stessa lastrina e sviluppate nello stesso modo contemporaneamente due sostanze nelle medesime condizioni lo stesso valore RF potrebbero essere identiche
- - - - LA DIFFERENZA DA QUELLI A DISPERSIONE CHE REGISTRANO LO SPETTRO IN MODO SIMULTANEO ALLE VARIE LUNGHEZZE D'ONDA DELL'INTERVENTO SPETTRALE PER OTTENERE CIÒ UTILIZZA UN INTERFEROMETRO DISPOSITIVO MECCANICO CHE FA SÌ CHE IL CAMPIONE ARRIVI A UN CERTO PERIODO DI TEMPO DALLA RADIAZIONE POLICROMATICA LE CUI COMPONENTI MONOCROMATICHE HANNO UNA VARIAZIONE DI INTENSITÀ NEL TEMPO IL CAMPIONE ASSORBE TUTTE LE ALCUNE COMPONENTI NON ALTRE E RILEVATORE REGISTRA OTTATO
        IL RISULTAO NON è UNO SPETTRO MA UN ITERFEROGRAMMA che ci indica la variazione dell'intensità del segnale in funzione del tempo
      - un ionterferogramma è di difficile lettura percio vengono covertitu a spettro che ci descrive la variazione del segnale in funzione della frequesnza
      - strumentazione:
        
        All'interno dello strumento è necessario introdurre dei sali inorganici diesel disidratanti che per ridurre la presenza di unità del sistema per la presenza di elementi ottici sensibili all'umidità e a causa dell'assorbimento dell'acqua lo radiazione infrarossa potrebbe avere un background troppo intenso
        
        Molti spettrofotometro effe TIR sono singolo raggio per ottenere lo spettro del campione viene anche acquisito l'interfono gramma del background del solvente della CO2 dell'acqua escludendo il campione dal comparto dopodiché vengono trasformati in spettri del Ground viene algebricamente sottratto a quello del campione
      - VANTAGGI
        
        l'energia in arrivo al rilevatore è maggiore--> anche il rapporto segnale disturbo è maggiore quindi aumtano precisione e accuratezza degli spettri
        
        l'acquisizione dati rapita
        
        accuratezza riproducibilità elevate xke è raggio laser controlla movimento e velocit dello specchio mobile
        
        non c'è luce diffusa
        
        non si riscalda il campione perchè la sorgente è lontana dal campione
      - PREPARAZIONE DEL CAMPIONE
        
        Il vetro il quarzo assorbono i raggi infrarossi perciò per realizzare finestre trasparenti a questa reazione si devono utilizzare altri materiali che in genere sono Idro scopi e più fragili del vetro i campioni liquidi vengono utilizzati puri in specifiche cellule porta campioni adatte anche le soluzioni di composti solidi anche se non vengono utilizzati di rado perché i pochi liquidi organici trasparenti ai raggi infrarossi sono tossici
        
        I campioni solidi nella maggior parte dei casi vengono preparati in due modi o dispersi in paraffina liquida per formare una pasta densa che viene stratificata tra due dischi di NaCl oppure mescolati in ragione del 5% con del materiale in organico trasparente KBR bromuro di potasioo CSl in polvere triturati in un mortaio per avere una miscela omogenea e preparati sottoforma di di pasticche sottoforma tramite presse idrauliche le pasticche vengono poste nelle porta campione e lo spettro acquisito entrambi queste polveri sono molto igroscopica vanno conservati in essiccatore per evitare che assorba l'umidità
      - COME SI LEGGE?
        
        Lo spettro infrarossi da 600 a 4000 cm alla -1 si può dividere in quattro regioni
        la regione dello stretching con idrogeno(4000-2700)
        la regione del triplo legame (2700-200)
        la regione del doppio legame (2000-1500)
        e la regione del legame semplice(1500-800) o fingerprint
        1300-4000 le informazioni con i tuoi tre gruppi funzionali