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SAGGI RICONOSCIMENTO ~costanti fisiche ~ - Coggle Diagram
SAGGI RICONOSCIMENTO ~costanti fisiche ~
PUNTO DI FUSIONE
È la temperatura alla quale avviene il passaggio di di stato solido liquidò ad 1 atm
Identificare un composto
solido tramite la comparazione dei dati riportati in letteratura
In caso di incertezza tra due sostanze si può eseguire la determinazione del punto di fusione miscela
P.F IN MISCELA
Questa tesi si determina il punto di fusione della sostanza incognita X pura e successivamente si determina il punto di fusione di miscela ottenuta mi scolando la sostanza incognita con piccole quantità di sostanze aventi di punti di fusione simile
il ragionamento che c’è dietro è che se io aggiungo alla mia sostanza incognita la la sostanza con un punto di fusione simile e che poi si rivela essere quella la mia sostanza incognita il punto di fusione non cambierà se invece ne metto uno con un punto di fusione simile ma non è la stessa sostanza il punto di fusione no
Per fare una
stima della purezza
della sostanza in quanto le impurezze abbassano il punto di fusione e ampia nell’intervallo lo diffusione
Una sostanza viene considerata pura quando il suo punto di fusione non cambia dopo tre purificazioni successive
METODI
Metodo del capillare (FUXII)
l’utilizzo di capillari di vetro chiuso ad un’estremità di dimensioni specifiche immersi nell’apparecchio costituito da un bagno riscaldante di materiale adeguato acqua olio di silicone
P.F
—> È la temperatura alla quale l’ultima goccia di una sostanza solida introdotto nel tubo capillare a formare una colonna compatta passa in fase liquida
L’intervallo di fusione
è determinato da due temperature quella cui si forma la prima goccia di liquidò è quella in cui fonde l’ultima particella solida
Occorrente
vaso di vetro con un bagno liquidò e con nessun dispositivo di riscaldamento
un dispositivo meccanico di agitazione
un termometro graduati con intervallo non superiore a 0.5 e avente il segno di inmmersione
tubi capillari di vetro chiusi ad un’estremità
Acqua fino a 100° glicerina fino a 150° acido solforico sino a 300° olio di paraffina 250°
APPARECCHIO DI THIELE
Questo apparecchio fa in modo che il liquidò viene riscaldato da un lato mentre il termometro il capillari sono sospesi nel liquidò dalla parte opposta con ventola che mantiene in movimento il liquidò riscaldante
Oppure vengono impiegati apparecchi come quelli visti in laboratorio in cui i capillari sono inseriti in un blocco metallico di alluminio o rame riscaldato elettricamente il fluido in questo caso è l’aria
Metodo del capillare aperto(FUXII)
l’utilizzo di capillari di vetro aperti di dimensioni specifiche immerso apparecchio costituito un bagno riscaldante ad acqua
METODO :
Vengono utilizzati i tubi di capillari aperti alle due estremità e vanno riempiti con una sufficiente quantità di sostanza circa 1 mm i capillari
poi uno va a fissato al termometro graduato a 0,2° in modo tale che la sostanza si trovi vicino al tubo del termometro
poi va riempito il recipiente con acqua fino all’altezza di 5 cm
iniziare innalzare la temperatura a 1° al minuto la temperatura alla quale la sostanza comincia ad innalzarsi nel tubo capillare considerato il punto di fusione
va ripetuto con gli altri quattro tubi capillari e fare la media
Metodo di fusione istantanea (FUXII)
METODO DEL KOFLER
Questi due metodi utilizzano delle piastre metalliche riscaldate elettricamente in cui viene posta la sostanza
È un apparecchio che sfrutta i metodi ottici
la sostanza viene posta su un vetrino che viene posto su un piatto metallico forato che porta l’alloggiamento del termometro e riscaldata elettricamente
la sostanza poi viene
colpito da un fascio di luce bianca polarizzata
e vengono osservati i cristalli e la rifrangente colorata attraverso l’oculare
quando si scalda la sostanza si fonde si osserva la fusione dei cristalli o si perde la rifrangente e si osserva il campo in campo scuro
Preparazione capillare
La sostanza deve essere ben secca omogenea sottoforma di polvere di sostanze non secca si tengono in essiccatore con gel di silice per 24 ore la sostanza
viene picchiettate dalle sue estremità aperta facendola salire all’interno del capillare fino a un’altezza di quattro 6 mm
per le sostanze igroscopica una volta riempito il capillare si chiude l’estremità perfusione con busen
DENSITA
Definizione:
Quantità di materia contenuta nell’unità di volume di una data sostanza ad una certa pressione ad una certa temperatura
DENSITA ASSOLUTA
Rapporto tra massa e il volume di una data sostanza a una data temperatura e si esprime come g/cm3
farmacopea indicata come simbolo P
DENSITA RELATIVA (PESO SPECIFICO)
È il rapporto tra massa di un certo volume della sostanza alla temperatura e la massa di ugual volume di una sostanza presa come riferimento la temperatura
è un numero
adiensionale
rifermentò acqua
Si definisce peso specifico relativo di un corpo il rapporto tra il suo peso e il peso di una quantità d’acqua distillata avente lo stesso volume ad una temperatura di 3,98° tale grandezza adimensionale e se i tuoi pesi sono misurati in uno stesso luogo coincide numericamente con la densità relativa
STRUMENTI
PICNOMETRO
Si tratta di una piccola boccetta collo lungo e stretto sul quale è inciso un segno che indica un preciso volume e si effettuano pesate con bilance analitiche
Si prese il picnometro vuoto
si riempie il picnometro con il liquidò in esame
lo si pone aperto su un termostato sino a raggiungere l’equilibrio termico
si introduce il tappo del collo del picnometro facendo fuoriuscire attraverso il capillare il liquidò in eccesso
si asciuga rapidamente e si pesa
e si ripete con acqua distillata la stessa operazione
PicnometroPieno — Picnometrovuoto
Picnometro acqua — Picnometrovuoto
Ottengo
Densità relativa
DENSIMETRO
veloce
Tubo cilindrico di vetro con gradazione interna con un rigonfiamento che fa da galleggiante ed un piccolo serbatoio che contiene mercurio piombo che fa da zavorra le misure della densità si fanno immergendo il densimetri nel liquidò in esame nella quale a fonda più o meno profondamente
punto di affioramento
punto della scala al quale arriva il liquido si legge la densità
sfrutta il principio di Archimede
Bisogna immergere lentamente il densimetri o in modo da non bagnare la sta sopra il punto di affioramento
fare in modo che galleggi lontano dalle pareti del recipiente
esistono particolari densimetri che sono al come alcolometri che si usa per determinare l’alcol negli nei liquidi idroalcolici
RIFRATTOMETRIA
È una tecnica strumentale che si basa sulla determinazione del parametro
dell’indice di rifrazione
associato al fenomeno della ritrattazione cioè
la variazione subita dalla radiazione luminosa
quando attraversa un mezzo più o meno trasparente
aspetti generali
L’indice di rifrazione assoluto
di quel mezzo è definito come il rapporto tra la velocità della luce nel vuoto e
nel mezzo è un numero
adimensionale
che dipende la temperatura lunghezza d’onda della rifrazione della pressione
La
variazione di velocità
della radiazione è accompagnata da una
variazione della direzione
della propagazione della radiazione a meno che il raggio non entri perpendicolarmente alla superficie di separazione tra due mezzi
Prima legge di rifrazione
il raggio incidente il raggio rifratta e la normale alla superficie di separazione dei due mezzi nel punto di incidenza giacciono sullo stesso piano
la seconda legge legge di snelle
e il rapporto tra il seno dell’angolo di incidenza e il seno dell’angolo di rifrazione è costante ed è uguale al rapporto tra l’indice di rifrazione del secondo mezzo e quello del primo
Se il secondo mezzo e più rifrangente del primo il raggio ritratto si avvicina alla normale della superficie
seil secondo mezzo e meno rinfrangente del primo allora si allontana dalla normale della superficie
La riflessione totale l’angolo limite della riflessione o angolo critico
passaggio da un mezzo più rifrangente ho un mezzo meno rifrangente il raggio rifratto si allontana dalla normale alla superficie
se si aumenta l’angolo di incidenza e il raggio ritratto si avvicinerà alla superficie di separazione due mezzi ed
è possibile individuare un valore preciso dell’angolo di incidenza per il quale il raggio di fratto è radente alla superficie
superato questo dato il raggio rifratta sparirà e sarà visibile solo quello
MISURA
ANGOLO LIMITE DI RIFRAZIONE ( RIFRATTOMETRO DI ABBE)
Campione del liquidò in esame viene deposto su un prisma avente un indice di rifrazione molto elevato e noto
il raggio luminoso viene fatto incidere sul liquidò su steso sul prisma con angoli 90° ( incidenza radente)in modo da formare un angolo di rifrazione massimo (angolo di frazione limite )
si applica la legge di
snell
utilizzando i valori noti come l’angolo 90°
1)In pratica si applicano con una pipetta sul prisma alcune gocce del liquidò in esame
2)si chiude il prisma si accende la lampada essi osserva l’oculare potremmo osservare una zona inferiore buia è una zona superiore iridescente
3)prima della della lettura si aggiusta con il compensatore la linea di demarcazione luce e buio a quel punto si sposta la ghiera del prisma fino a portare la
demarcazione luce e buio al centro del mirino
4)si spegne e si legge l’indice di rifrazione sulla scala del mirino
Angolo di rotazione corrisponde all’angolo limite da questo si può calcolare l’indice di rifrazione
con i rifatto me lo tradì Abe si legge direttamente la rifrazione su un apposita scala graduata utilizza una
luce bianca
e pertanto si deve tener conto delle radiazioni componenti avente lunghezza d’onda diverse
POLARIMETRIA
È un’analisi
non distruttiva
ed è basata sulla capacità delle
molecole chirali di deviare il piano di della luce linearmente polarizzata
serve a determinare il
potere rotatorio e identificare uno specifico enantiomeri e valutarne la sua purezza
e la determinazione della concentrazione di sostanze chirali come gli zuccheri
LUCE
LINEARMENTE POLARIZZATA
Si può considerare come una somma di due onde polarizzate circolarmente una sinistrorsa e l’altra destrorsa tra loro in concordanza di fase
POTERE ROTATORIO
VARIA:
Natura chimica della sostanza
cammino ottico
concentrazione
temperatura
lunghezza d’onda della luce incidente
tipo di solvente
PH e
tempo per la muta rotazione degli zuccheri
Due moleco non identiche ?
hanno la stessa formula molecolare?
SI =
ISOMERIi
Composti differenti con stessa formula molecolare
Le molecole hanno lo stesso nome con l’eccezione del prefisso
cis R o S
NO
ISOMERI COSTITUZIONALI
Isomeria aventi atomi legati ad atomi differenti
SI
STEREOISOMERI
Isomeri con la sola differenza dell’orientazione 3D
Le molecole sono immagini speculari l’una dell’altra
SI
ENANTIOMERI
Immagini speculari
Due enantiomeri hanno esattamente la stessa proprietà chimiche eccetto per le reazioni con reagenti chirali non racemici
Nel caso dei farmaci chirali gli enantiomeri hanno attività diversa interazione con recettori o enzimi chirali
Interagiscono con i recettori dell’olfattocarvone (s) cumino
carvone(r) menta
NO
DIASTEROISOMERI
ANOMERI
sono stereoisomeri che differiscono nella configurazione del carbonio anomerivo
NO = non sono isomeri
Con i composti chirali il piano della luce polarizzata viene ruotato di un angolo alfa esso è misurato in gradi ed è chiamato
rotazione osservata
se ruota il piano della luce polarizzata è
otticamente attivo
POTERE ROTATORIO SPECIFICO
Quello impartito da una soluzione contenente 1 g su emme elle di sostanza attiva misurata in un tubo da 1 dm alla temperatura di 20° e con la luce gialla del sodio
destrogira
—levogira
MISCELA RACEMICA
mix dei due enantiomeri è ptticamente inattiva