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ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO Y
EQUILIBRIOS DE PRECIPITACIÓN
LA SOLUBILIDAD DEPENDE DE LA ESTEQUIOMETRÍA
La solubilidad molar no tiene por qué ser directamente proporcional al valor de Kps, ya que depende de la estequiometría de la sal
El análisis gravimétrico es uno de los métodos más exactos y precisos de análisis macrocuantitativo. En este proceso, el analito se convierte selectivamente en una forma insoluble. El precipitado separado se seca o se incinera, tal vez convirtiéndolo en otra forma, y entonces se pesa con exactitud
¿QUÉ ETAPAS SE REQUIEREN?
Preparación de la solución
PRIMERO SE PREPARA LA SOLUCIÓN El primer paso en la realización de un análisis gravimétrico consiste en preparar la solución. Puede requerirse alguna forma de separación previa para eliminar los materiales de interferencia
Precipitación
LA PRECIPITACIÓN, PERO BAJO LAS CONDICIONES CORRECTAS Después de preparar la solución, el siguiente paso consiste en efectuar la precipitación. Otra vez, son importantes ciertas condiciones. En primer lugar, el precipitado debe ser lo suficientemente insoluble como para que la cantidad perdida por solubilidad sea imperceptible
Digestión
DIGERIR EL PRECIPITADO PARA HACER CRISTALES MÁS GRANDES Y MÁS PUROS Se sabe que los cristales muy pequeños con gran área superficial específica tienen una energía superficial más alta y una solubilidad aparente más elevada que los cristales grandes.
Filtración
LAVADO Y FILTRADO DE LOS PRECIPITADOS. HAY QUE TENER CUIDADO O ALGO SE PUEDE PERDER Las impurezas coprecipitadas, en especial las que están en la superficie, se pueden eliminar lavando el precipitado después de filtrar, el cual estará humedecido con el licor madre, que también se remueve mediante el lavado
Lavado
Secado o incineración
SECADO O INCINERACIÓN DEL PRECIPITADO Si el precipitado que se recolecta está en forma adecuada para pesarse, se debe calentar para remover el agua y el electrólito adsorbido del líquido de lavado. Este secado por lo regular se puede hacer calentando de 110 a 120°C durante 1 a 2 h
Pesado
Cálculo
Precipitados orgánicos
Todos los agentes precipitantes de que se ha hablado hasta ahora, salvo la oxina, el cupferrato y la dimetilglioxima, han sido de naturaleza inorgánica. También hay numerosos compuestos orgánicos que son agentes precipitantes muy útiles para metales
Titulaciones de precipitación
Las titulaciones con agentes de precipitación son útiles para determinar ciertos analitos, siempre y cuando los equilibrios sean rápidos y haya disponible un medio rápido y adecuado para detectar el punto final. Una consideración de las curvas de titulación aumentará la comprensión de la selección de indicadores, la precisión y la titulación de mezclas.
CURVAS DE TITULACIÓN: CÁLCULO DEL pX
Equilibrios de precipitación: el producto de solubilidad
La concentración de soluto en una solución saturada es la misma, ya sea que la solución llene un vaso de precipitados o una piscina, mientras haya sólido en equilibrio con el soluto. ¡Eso sí, se disolverá mucho más sólido en la piscina!
Efecto del ion diverso en la solubilidad
La presencia de sales diversas por lo general aumentará la solubilidad de los precipitados debido a su asociación con las diversas especies iónicas disociadas (disminuyendo su actividad). Considérese la solubilidad del AgCl; el producto termodinámico de solubilidad K° ps es
DETECCIÓN DEL PUNTO FINAL: INDICADORES
Indicadores que reaccionan con el titulante. Hay varios ejemplos de un indicador que forma un compuesto coloreado con un titulante. El método Mohr para determinar cloruros sirve como ejemplo
Indicadores de adsorción. Con los indicadores de adsorción la reacción del indicador tiene lugar en la superficie del precipitado. El indicador, que es un pigmento, existe en solución en la forma ionizada, por lo regular un anión, In!
