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DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO E MAGNÉSIO - Coggle Diagram
DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO E MAGNÉSIO
1
-É uma técnica de titulação em que não se usa o princípio de equilíbrio ácido-base, mas sim metais e um agente quelante/ligante
Quelante e Quelato
Quelato:
Composto químico formado por íon um metálico ligado por ligações covalentes a um agente quelante
Íon metálico "preso" a EDTA
EDTA*
Quelante:
O nome se refere a forma como os íons ficam presos na molécula do agente (pinça, "
chele
")
O produto dessa reação é um complexo (íon metálico+agente quelante)
Ca²+ + Y⁴- = [CaY]²-
Mg²+ + Y⁴- = [MgY]²-
2
-EDTA
É uma agente quelante (ligante) muito eficiente, sendo bem estável e possui grande afinidade com metais na formação de complexos
C₁₀H₁₆N₂O₈
Na reação química, o EDTA trabalha de forma a sequestrar os íons livres dos metais, e depois dos complexos formados com os indicadores por ser mais "forte"
3
-Metodologia do MAPA
Preparo da Amostra
Pesagem da amostra
Ataque ácido
Fervura
100ml de extrato
5ml cada para Ca e Ca+Mg
(5min)
(50ml de HCl 0,5 mol L-¹)
(1g do calcário)
Para determinação de Ca:
50 ml de água (completar o volume)
5ml de KOH (28%) (elevar o pH para aprox.12)
KCN (0,2%) + 2 gotas de trietanolamina (
agentes mascarantes
)
6 gotas de
Calcon
(0,5%) (indicador de complexação)
Para determinação de Ca+Mg:
50 ml de água (completar o volume)
5ml de solução tampão (elevar o pH para 10)
KCN (0,2%) + 2 gotas de trietanolamina (
agentes mascarantes
)
6 gotas de
Eriocromo T
(0,5%) (indicador de complexação)
Titulação com
EDTA
Como podem existir muitos metais e muita interferência na hora de determinar Ca e Mg, usa-se os
agentes mascarantes
para eliminar esses metais
O Eriocromo T também é inicialmente azul e se torna vinho na presença de metais (Mg) (ponto de viragem)
Titulação com
EDTA
Importante destacar que a medida que se adiciona EDTA, os percentuais de Ca, Mg e outros metais caem (formação do complexo)
Ca²+ forma complexos com EDTA antes de Mg²+. Cada metal tem uma constante de formação (Kf)
-de acordo com o gráfico da aula
Para determinar Mg, basta subtrair o valor de EDTA gasto na segunda titulação pelo da primeira
O Calcon é inicialmente azul, conforme se adiciona metais (Ca) se torna vinho (ponto de viragem)
Eles formam outro tipo de complexo (mais fraco) com os íons metálicos, o que explica porque o EDTA consegue rouba-los
4
-Exemplo
PARA
Ca
Volume de EDTA (0,02 mol L-¹) gasto (corrigido) na 1ª titulação = 10ml
Aplicar regra de 3 para saber a quantidade de mols em 10ml = 2*10-⁴
mol de EDTA = mol de Ca²+ (1:1)
Aplicar regra de 3 até saber a quantas gramas de Ca há 100g de amostra (nesse caso 16g ou 16%)
PARA
Mg
Volume de EDTA (0,02 mol L-¹) gasto (corrigido) na 2ª titulação (-10ml da 1ª) = 5ml
Aplicar regra de 3 para saber a quantidade de mols em 10ml = 1*10-⁴
mol de EDTA = mol de Mg²+ (1:1)
Aplicar regra de 3 até saber a quantas gramas de Mg há 100g de amostra (nesse caso 4,8g ou 4,8%)
A razão entre a proporção de Mg e Ca na amostra depende do tipo usado, mas de modo geral Ca sempre será superior a Mg
Volumetria de Complexação
Calcários