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CROMATOGRAFÍA DE GASES, UNIVERSIDAD MARIANO GÁLVEZ, FACULTAD DE CIENCIAS…
CROMATOGRAFÍA DE GASES
Características
Técnica más utilizada en el análisis cuantitativo y cualitativo
Pueden obtenerse separaciones de alta resolución e identificar los compuestos separados
Lo componentes de una muestra vaporizada se separan al ser distribuidos entre una fase móvil gaseosa y una fase estacionaria líquida o sólida retenido en una columna. Dicha separación, muestra es vaporizada e inyectada en una columna
2 tipos
Cromatografía gas líquido
Cromatografía gas sólido
GAS-LÍQUIDO
Componentes básicos
Sistema del gas transportador
Sistema de inyección de muestra
Columnas
Detectores
Detectores más comunes:
GAS-SÓLIDO
ANÁLISIS
Cualitativo
Cuantitativo
UNIVERSIDAD MARIANO GÁLVEZ
FACULTAD DE CIENCIAS MÉDICAS Y DE LA SALUD
NUTRICIÓN CLÍNICA
QUÍMICA ANALÍTICA APLICADA A LA NUTRICIÓN
LCDA. LETICIA SALGUERO
Paula Fernanda Chávez Bonilla
Carné: 208-18-852
La fase móvil es un gas y la fase estacionario es un líquido que es retenido en la superficie de un sólido inerte por adsorción o por un enlace químico
La fase móvil es un gas y la fase estacionaria es un sólido que retiene los analitos por adsorción físico. Permite la separación y la determinación de gases de baja masa molecular (aire, H2S, CO, óxidos de nitrógeno)
:check: La fase móvil es el gas, a esto se le llama gas transportador, debe ser inerte.
:check: Se utiliza helio (más común), argón, nitrógeno e hidrógeno.
:check: Se requieren reguladores de la presión (10-50 psi), calibradores y medidores de flujo para controlar la velocidad de flujo del gas (velocidades de flujo de 25 a 150 mL/min)
:check: El medidor de flujo (ubicado al final de la columna) básico es el medidor de burbujas de jabón.
:check: Se utiliza microjeringas calibradas para inyectar las muestras líquidas a través de un diafragma de goma o de silicona que esta localizado en la parte superior de la columna.
:check: La muestra debe de tener una tamaño adecuado para no provocar ensanchamiento de banda y de pobre resolución
:check: Los nuevos cromatógrafos utilizan un sistema de autoinyección, donde las jeringas se llenan y la muestra se inyecta en el cromatógrafo automáticamente
Sistema de inyección
2 tipos generales:
:pencil2: Columnas empacadas
:pencil2: Columnas capilares (más eficientes y rápidas)
:check: La longitud de las columnas van desde 2m hasta 60m. Hechas de acero inoxidable, vidrio, sílice fundida o teflón
:check: La temperatura óptima depende del punto de ebullición de la muestra y del grado de separación requerido
:check: Cuando hay un intervalo amplio de ebullición es deseable utilizar una programación de la temperatura, en el que se conseguirán aumentar la temperatura de la columna ya sea continua o paulatinamente durante la elución
Columnas
:check: Para ser ideal debe contener las siguientes características: solubilidad adecuada, buena estabilidad y reproducibilidad, respuesta lineal a los solitos, tiempo de respuesta corto, confiabilidad y facilidad de uso, selectividad hacia los solutos, no destruir a la muestra, buen intervalo de temperatura
:pencil2: Ionización de flama (más utilizado)
:pencil2: Conductividad térmica (primer detector empleado)
:pencil2: Captura de electrones (más utilizados en las muestras ambientales)
:pencil2: Espectrometría de masas (más poderosos, mide relación masa-carga)
Detectores
REFERENCIA
:check: Basada en la adsorción de sustancias gaseosas en superficies sólidas
:check: Los coeficientes de distribución son más grandes que los de gas-líquido
:check: Se realiza tanto con columnas empacadas como con columnas tubulares abiertas, columnas llamadas comúnmente
columnas tubulares abiertas de capa porosa
Separan esoeces que no son retenidas por las columnas gas-líquido, como:
:pencil2: Componentes del aire
:pencil2: Sulfuro de hidrógeno
:pencil2: Disulfuro de carbono
:pencil2: Óxidos de nitrógeno
:pencil2: Dióxido de carbono
:check: Los picos adicionales que se presentan en el cromatograma pueden deberse a la presencia de contaminantes, ya que unas de las funciones de esta técnica es confirmar la pureza de compuestos orgánicos, así como los procesos de purificación
:check: Debido a que proporciona una sola pieza de información sobre cada especie en una mezcla, la aplicación de esta técnica de muestras complejas de composición desconocida es limitada
:check: Proporciona información cuantitativa de las especies separadas.
:check: Se basa en la comparación de la altura o el área de un pico de un analito con aquel de uno o más estándares,
:check: El área en la variable analítica más adecuada que la altura del pico, y la altura de los picos es medida más fácilmente que las áreas, por lo tanto, son determinadas de manera adecuada
F. James Holler, Stanley R. Crouch, (2014), "Fundamentos de Química Analítica", (novena edición), México, D.F. Learning Editores, S.A de C,V Cengage Learning, Inc. Cap.32 "Cromatografía de gases", Pag. 888-909
