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ERROS EM ANÁLISE QUÍMICA, Podem ser medidos e corrigidos/minimizados, E =…
ERROS EM ANÁLISE QUÍMICA
toda análise quimica tem alguma incerteza
incerteza da medição: estimativa que quantifica a confiabilidade do resultado de uma medição. Quanto maior a incerteza, menos a confiabilidade
Erro na Análise Gravimétrica
Etapa 2: Peso Cadinho + amostra
Balança descalibrada
Anotação errada
Operação imprecisa
Amostra inadequada
Etapa 3: Aquecimento
Mufla descalibrada
Operação imprecisa
Dessecador inadequado
Etapa 1: peso do cadinho
Contaminação
Mal preparado
Material inadequado
Etapa 4: Peso (cadinho + amostra) - Peso (cadinho + cinza)
Erro global: erros etapas 1,2,3 e 4 + erros aleatórios/indeterminados
Tipos de Erros
Erros sistemáticos ou determinados:
Erros Aleatórios ou indeterminados:
São erros aleatórios (em geral erros com distribuição Normal) portanto podem ser submetido a tratamento estatístico
Não podem ser localizados ou medidos e possui díficil correção
Como identificar o erro?
E = X - Xv
Exatidão: avalia exatamente o valor real. Quão próximo estamos do valor real
Como determinar?
Material certificado de referência
Compare seus resultados com outras técnicas analíticas, de preferência que utilize outros princípios físico-químico de medição
Volumetria
Espectroscopia
Comparar resultado e ver são iguais
Gravimetria
Testes de adição e recuperação
P1: fazer procedimento normal e obter resultado
P2: Pego o elemento que eu estou medindo e adiciono a amostra
Robustez
Indicação da capacidade de um método analítico resistir a pequenas e deliberadas variações dos parâmetros analíticos
Precisão: avalia a variação de medidas repetidas
Como determinar?
Repetibilidade
Mesmo procedimento com as mesmas condições operacionais em dias diferentes, condições diferentes
Reprodutibilidade
Consolidar a metodologia
Erro Relativo: E/Xv*100
Se o erro for muito discrepante (> 5%) possível problema de método
CV% = DP * 100/média
Se o erro for muito discrepante (>5%) possível problema no procedimento
Validação da Metodologia
Controle dos Erros
Exatidão
Robustez
Precisão
Definição dos limites
Limites de detecção e quantificação
faixa de trabalho
Tipo de amostra
Robustez
Interferentes
Composição de amostra
Inibidores de interferente
Identificação dos interferentes
Podem ser medidos e corrigidos/minimizados
Erros de método
Erros Operacionais
Erros instrumentais
Erros pessoais
E = erro absoluto
X = Valor Observado
Xv = Valor real
CV: coeficiente de variação
DP: desvio padrão