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ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA, UNIVERSIDAD MARIANO GÁLVEZ, FACULTAD…
ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA
Fuentes de línea
Lámpara de cátodo hueco
Necesario para eliminar interferencias causadas por la emisión de radiación mediante la llama
Facilitan la espectroscopia de absorción atóimca
Algunas lámparas de cátodo hueco tienen un cátodo que contiene más de un elemento con llenas espectrales que van a determinar varias especies
Tienen un ánodo de tungsteno y un cátodo cilíndrico sellados en un tubo de vidrio que contiene un gas inerte.
Cátodo fabricado a partir del material del analito
Lámparas de descarga sin electrodos
Tienen una magnitud más intensa que sus contrapartes de cátodo hueco
Construida a partir de un tubo de cuarzo sellado que contiene un gas inerte (argón), precisión de toro y una mínima cantidad del analizo metálico
Modulación de la Fuente
Parte de la radiación del atomizador es eliminada por el monocromador (entre el atomizador y el detector)
.
Cambio de una propiedad de una forma de onda denominada "transportador"
Transportador
Transmite información acerca de la señal deseada
Se consigue mediante una cuchilla del haz o al hacer electrónicamente que la fuente emita pulsos
Instrumento completo
Fotómetros
Con una fuente de cátodo hueco y filtros es suficiente para medir la concentración de metales alcalinos
Es más valioso si consta de filtros de interferencias y lámparas intercambiables, de esta manera se puede determinar cada elemento que se utilizan con filtro y lámparas distintos
Espectrofotómetro
Contienen monocromadores ultravioleta-visible de buena calidad
Equipado con filtros de interferencia que se intercambia con facilidad, para cada elemento se usa un filtro separador y una fuente de luz
Los componentes de la referenci em computada y enviada hacia un ordenador o un dispositivo de lectura para ser desplegado como absorbancia
Corrección de fondos
Absorción del atomizador de flama puede causar graves problemas de AA
Las especies moleculares pueden absorber la radiación y causar errores en las mediciones de AA
De una fuente continua
Utiliza una lámpara de deuterio para obtener un estimado de la absorbancia de fondo. La absorbancia corregida es obtenida al calcular la diferencia entre las dos
Smith-Hieftje
Utiliza un lámpara de cátodo hueco que recibe corriente abaja y después una corriente alta. La absorbancia total se obtiene del modo de baja corriente, mientras que el fondo es estimado durante el pulso de alta corriente
Efecto Zeeman
La absorción del analito y la del fondo pueden separase debido a sus distintos comportamientos magnéticos y de polarización
Absorción atómica de flama
Desventaja
Solo se puede determinar un elemento a la vez ya que requiere de una lámpara de cátodo hueco por cada elemento
Para algunos elementos el aumento inicial en la absorbancia es una consecuencia de la mayor exposición a la alta temperatura de la flama, consecuencia hay una mayor concentración de los átomo en la trayectoria de la radiación
La posición de la flama con respecto a la fuente debe ser reproducida durante la calibración y la medición
La posición de la flama es ajustada para dar una lectura máxima de absorción para el elemento que será determinado
Análisis cuantitativo
Se basan en calibraciones estándar externa
No deben basarse nunca en la medición de un solo estándar
Se utilizan 2 estándares cuyas absorbancias se encuentran por debajo y por encima de la absorbancia de la muestra
UNIVERSIDAD MARIANO GÁLVEZ
FACULTAD DE CIENCIAS MÉDICAS Y DE LA SALUD
NUTRICIÓN CLÍNICA
QUÍMICA ANALÍTICA APLICADA A LA NUTRICIÓN
LCDA. LETICIA SALGUERO
Paula Fernanda Chávez Bonilla
Carné: 208-18-852
Referencia
F. James Holler, Stanley R. Crouch, (2014), "Fundamentos de Química Analítica", (novena edición), México, D.F. Learning Editores, S.A de C,V Cengage Learning, Inc. Cap.28 "Espectroscopia atómica". Pág. 791-795