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DETERMINACIÓN DE DUREZA TOTAL EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES…
DETERMINACIÓN DE DUREZA TOTAL EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA
PRINCIPIO DEL MÉTODO
El método se basa en la formación de complejos por la sal disódica del ácido etilendiaminotetraacético
Consiste en una valoración empleando un indicador visual de punto final, el negro de eriocromo T, que es de color rojo en la presencia de calcio y magnesio y vira a azul cuando estos se encuentran acomplejados o ausentes
OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN
Establece el método de análisis para la determinación de dureza total en aguas naturales, residuales y residuales tratadas
EQUIPO Y MATERIALES
Balanza analítica con precisión de 0,1 mg
Bureta de 25 mL ó 50 mL
REACTIVOS Y PATRONES
Cloruro de amonio (NH4Cl)
Amoniaco concentrado (NH3)
Sal de Magnesio de EDTA
Hidróxido de sodio (NaOH)
Rojo de metilo
Carbonato de calcio anhidro (CaCo3)
Ácido clorhídrico concentrado (HCl)
Cloruro de sodio (NaCl)
Acido nítrico (HNO3)
Acido sulfúrico (H2SO4)
Acido perclórico (HCl2O7)
RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS
Recolectar un volumen de muestra, homogéneo y representativo, de
aproximadamente 400 mL en un frasco de polietileno
Acidificar la muestra con ácido nítrico hasta pH 2 o menor inmediatamente
después de la recolección
Mantener la muestra en refrigeración a 4ºC hasta el momento del análisis
CONTROL DE CALIDAD
Para este método se debe operar un programa de control de calidad (CC) formal.
Para nuevo material volumétrico se debe de realizarse la verificación de la calibración de éste tomando una muestra representativa del lote adquirido
El laboratorio debe mantener los siguientes registros:
Los nombres y títulos de los analistas que ejecutaron los análisis y el encargado de control de calidad que verificó los análisis
Las bitácoras manuscritas del analista y del equipo
PROCEDIMIENTO
Si la muestra contiene partículas o materia orgánica requiere un
tratamiento previo al análisis
Titulación de muestras:
Colocar 50 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL
Añadir 1 mL ó 2 mL de disolución amortiguador
Añadir una cantidad adecuada (0,2 g) del indicador eriocromo negro T. La muestra debe tomar un color vino rojizo
Titular con la disolución de EDTA 0,01 M. Agitando
continuamente hasta que desaparezcan los últimos matices rojizos
CÁLCULOS
Calcular la dureza total como se indica en la siguiente ecuación:
Dureza total expresada como CaCO3 (mg/L) =
CALIBRACIÓN
Se debe contar con la calibración de los equipos y materiales siguientes:
Material volumétrico
Balanza analítica
Bureta de 25 mL ó 50 mL
INTERFERENCIAS
En la titulación de calcio y magnesio, los estados altos de oxidación del manganeso reaccionan rápidamente con el indicador para formar productos de oxidación incoloros
El EDTA forma complejos con hierro, manganeso, cobre, zinc, plomo,
cobalto, níquel, bario, estroncio y algunos otros metales
Los iones ortofosfato y sulfato interfieren en concentraciones que excedan
de 500 mg/L y 10 000 mg/L respectivamente
En presencia de aluminio en concentraciones mayores de 10 mg/L, el color azul que indica el punto final de la titulación puede aparecer y en poco tiempo puede regresar a rojizo
SEGURIDAD
No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos, por lo que cada sustancia química debe tratarse como peligro potencial a la salud
Este método puede no mencionar todas las normas de seguridad
asociadas con su uso
Este método requiere del uso de ácido clorhídrico.
MANEJO DE RESIDUOS
Cada laboratorio debe contemplar dentro de su programa de control de calidad el destino final de los residuos generados durante la determinación
Los desechos ácidos se deben neutralizar para su posterior desecho
Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga a
alcantarillado pueden ser descargadas en el mismo sistema