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Nitrógeno, Azufre, Marta Julia Melgar Palacios 208-15-4466, Determinación…
Nitrógeno
El paso de descomposición es frecuentemente el que más tiempo consume en una determinación de Kjeldahl.
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Se han propuesto numerosas modificaciones del procedimiento original con el objetivo de reducir el tiempo de digestión
En la modificación más utilizada, una sal neutra, como el sulfato de potasio, es añadida para incrementar el punto de ebullición de la disolución de ácido sulfúrico y, por lo tanto, la temperatura a la que ocurre la descomposición.
En otra modificación, se añade una disolución de peróxido de hidrógeno después de que la digestión ha descompuesto la mayor parte de la matriz orgánica.
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Mercurio, cobre y selenio, tanto combinados como en su estado elemental, son efectivos.
El mercurio(II), si está presente, debe ser precipitado con sulfuro de hidrógeno antes de la destilación para evitar la retención del amoniaco como un complejo amino-mercurio(II).
El paso crucial en el método de Kjeldahl es la descomposición con ácido sulfúrico; éste oxida el carbono y el hidrógeno en la muestra, en dióxido de carbono y agua.
Sin embargo, el destino del nitrógeno depende de su estado de combinación en la muestra original.
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En cambio, los grupos nitro, azo y azoxi son propensos a producir el elemento o sus diversos óxidos, todos los cuales se han perdido desde el medio ácido caliente.
Esta pérdida puede evitarse pretratando la muestra con un agente reductor para formar amidas o aminas
En un esquema de preproducción, el ácido salicílico y el tiosulfato de sodio son añadidos a la disolución de ácido sulfúrico concentrado que contiene a la muestra
Después de un breve periodo, la digestión es realizada en la forma habitual.
El nitrógeno se encuentra en una gran variedad de sustancias de interés en las ciencias de la vida, en la industria y en la agricultura.
El método más común para determinar nitrógeno orgánico es el método de Kjeldahl, el cual está basado en una valoración de neutralización.
Los métodos analíticos para la determinación de nitrógeno, particularmente en sustratos orgánicos, son muy importantes.
El método de Kjeldahl, o alguna de sus modificaciones, es el procedimiento estándar para determinar el contenido de proteínas en granos, carne y materiales biológicos.
Dado que la mayoría de las
proteínas contienen aproximadamente el mismo porcentaje de nitrógeno, la multiplicación de este porcentaje por un factor adecuado (6.25 para carne, 6.38 para productos lácteos y
5.70 para cereales) proporciona el porcentaje de proteína en una muestra.
En el método de Kjeldahl, la muestra es descompuesta en ácido sulfúrico caliente y concentrado para convertir la unión de nitrógeno a ion amonio
La disolución resultante es
enfriada, diluida y se hace básica, un proceso que convierte los iones amonio en amoniaco.
El amoniaco es destilado de la disolución básica, recolectado en una disolución ácida y determinado por una valoración de neutralización.
La piridina, los derivados de piridina y algunos otros compuestos aromáticos heterocíclicos son particularmente resistentes a la descomposición total por el ácido sulfúrico
Azufre
El azufre en los materiales orgánicos y biológicos es determinado convenientemente por la combustión de la muestra en una corriente de oxígeno
El dióxido de azufre (así como el trióxido de azufre) formado durante la oxidación es recolectado por destilación en una disolución diluida de peróxido de hidrógeno
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El dióxido de azufre en la atmósfera es determinado a menudo por la extracción de una muestra a través de una disolución de peróxido de hidrógeno y posteriormente titulando el ácido sulfúrico que se produce
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