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CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS, Ma. Fernanda Carías 208-19-6489 - Coggle…
CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS
Calibración estándar externa
En la calibración estándar externa se preparan una serie de disoluciones estándar independientes de la muestra.
Los estándares son utilizados para establecer la función de calibración del instrumento.
Curva de trabajo, se le llama a la curva de calibración que se produce a partir de una grafica de la respuesta de un instrumento con respecto a las concentraciones conocidas del analito.
Es deseable que la curva de calibración sea lineal en, por lo menos, el
intervalo de las concentraciones del analito.
Electrodos indicadores de membrana
Los electrodos de membrana en ocasiones son llamados electrodos p-ion.
Los datos que se obtienen de ellos son presentados comúnmente como funciones de p, tal como pH, pCa o pNO3.
Los electrodos de membrana son
fundamentalmente distintos de los electrodos metálicos tanto en diseño como en principio.
El electrodo de vidrio para medir el pH
El electrodo de vidrio generalmente esta formado por una membrana delgada de vidrio sensible al pH que está sellada a uno de los extremos de un tubo de vidrio de paredes gruesas o de plástico.
Elsistema de electrodos de vidrio contiene dos electrodos de referencia: el electrodo de calomelanos externo y el electrodo de plata/cloruro de plata interno.
El electrodo interno no es el que detecta el pH si no que es el bulbo membranoso de vidrio en la punta del electrodo es el que responde al pH.
Los potenciales de los dos electrodos de referencia dependen de las características electroquímicas de sus pares redox y el potencial a través de la membrana de vidrio depende de las características fisicoquímicas del vidrio y de su respuesta a las concentraciones iónicas en ambos lados de la membrana
En el caso del electrodo de vidrio, la concentración de los protones dentro de la membrana es constante.
El vidrio Corning 015, que ha sido ampliamente utilizado para la fabricación de membranas de electrodo de vidrio, consta de aproximadamente NaO 22%, CaO 6% y SiO2 72%.
Las membranas hechas con este vidrio poseen una excelente especificidad para los iones hidrógeno hasta un pH de 9 aproximadamente.
Las dos superficies de la membrana de vidrio se deben hidratar, ya que van a funcionar como un electrodo de pH.
La hidratación de una membrana de vidrio sensible al pH involucra una reacción de intercambio iónico entre los cationes monovalentes en los intersticios de la estructura del vidrio y los iones hidrógeno de la disolución.
La reacción de intercambio iónico puede escribirse como: H+ (+) Na+ Gl- = Na+ (+) H+ Gl-
Potenciales de membrana
Potencial Límite
el potencial límite se determina con los potenciales, E1 y E2,
que aparecen en las dos superficies de la membrana de vidrio.
Potencial de asimetría
Cuando se colocan disoluciones y electrodos de referencia idénticos a ambos lados de una membrana de vidrio, el potencial límite debería ser de cero, en principio. Frecuentemente, sin embargo, se encuentra un pequeño potencial de asimetría que cambia de manera gradual con el tiempo.
Errores
Error Alcalino
apreciable en disoluciones básicas, donde la concentración de H+ es muy pequeña y la interferencia de otros cationes reduce los valores medidos de pH.
Error ácido
El electrodo de vidrio típico exhibe un error, de signo opuesto al error alcalino, en soluciones de pH menor de aproximadamente 0,5.
Ma. Fernanda Carías 208-19-6489
Referencia: Skoog D. FUNDAMENTOS DE QUIMICA ANALITICA. [S.l.]: REVERTE; 2015.
