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Métodos de análisis gavimétricos, Métodos para obtener sólidos fáciles de…
Métodos de análisis gavimétricos
Métodos gavimétricos
son métodos cuantitativos basados en la determinación de la masa de un compuesto puro en la que va a estar relacionado con el analito
Análisis gavimétricos
Basado en mediciones de masas con una balanza analítica
Balanza analítica
Produce datos muy exactos y precisos
Gavimetría de precipitación
Gavimetría de volatización
Electrogavimetría
El analito es separado al depositarse en un electrodo por medio de una corriente eléctrica
La masa de este producto
Proporciona una medida de la concentración del analito
Precipitación gavimétrica
Analito
Convertido a un precipitado poco soluble
Proceso
Filtrado
Lavado par eliminar las impurezas
Convertido a un producto de composición en el que es sometido a un calor adecuado y después de pesa
Ejemplo
Método por precipitación para determinar la concentración de calcio en agua
Propiedades de los precipitados y de los reactivos precipitantes
Agente gavimétrico precipitante
Debe reaccionar de manera específica o selectivamente con el analito
Reactivos específicos
No son muy comunes
Reaccionan solo con una especie química
Reactivos selectivos
Más comunes
Reaccionan con un número limitado de especies químicas
Reactivo precipitante ideal
Debe reaccionar con el analito para formar un producto
Producto
Que sea fácil de filtrar y eliminar y de lavar para eliminar contaminantes
Que tenga suficiente baja solubilidad para evitar la pérdida del analito durante la filtración y el lavado
Que no reaccione con otros componentes de la atmósfera
Composición química conocida después de ser secado/calcinado
Métodos para obtener sólidos fáciles de filtrar y sólidos de composición pura
Tamaño de partículas y filtrabilidad de los precipitados
Factores que determinan el tamaño de partículas de los precipitados
Mecanismos de formación de los precipitados
Control experimental del tamaño de partículas
Precipitados coloidales
Coagulación de coloidales
Acelerada mediante calor, agitación o por la adición de una electrolito al medio
Las suspensiones coloidales son estables (por sus cargas positivas y negativas) y no coagulan en forma espontánea
Adsorción
Proceso en el que la substancia (gas, líquido o sólido) es retenida sobre la superficie de un sólido
En un sólido tónico se origina por las fuerzas de unión normales que son las responsables del crecimiento cristalino
Capa de adsorción primaria
se encuentra unida de manera directa a la superficie del sólido
Capa contraiónica
contiene un exceso suficiente de iones negativos, para balancear la carga en la superficie de la partícula
Capa eléctrica doble
confiere estabilidad a la suspensión coloidal, evita la colisión y adhesión de las partículas
Peptización
Proceso en el que un coloide coagulado regresa a su estado dispersado original
Los lavados son necesarios para minimizar la contaminación
Precipitados cristalinos
Más fáciles de filtrar y de purificar que los coloides cougulados
Método para mejorar la partícula
Coprecipitación
4 tipos
Adhesión superficial
Formación de cristales mixtos
Oclusión
Trampa mecánica
Formación de cristales misxtos
Tipo de coprecipitación
Uno de los iones en la red cristalina de un sólido es reemplazado por un ion de otro elemento
Necesario para el intercambio de iones
misma carga
Que sus tamaños no difieran
Misma clase cristalina
Reprecipitación
Precipitación a partir de una disolución homogénea
Secado y calcinación de precipitados
Luego de la filtración el precipitado es calentado hasta que su masa se vuelva constante
El calor elimina el disolvente y otras especies química volátiles
Forma pesada
Precipitados que fueron calcinados para descomponer el sólido.y formar un compuesto de composición conocida nueva
La temperatura requerida varía del precipitado
Análisis termogavimétricos
Da el resgitro de las curvas de descomposición térmica
Termogramas
Son las curvas que representan la masa contra la temperatura
Métodos analíticos que se basan en la masa
Valoración gavimétrica
Espectrometría atómica de masas
Utiliza un espectrómetro de masas para separar los iones gaseosos formados a partir de los elementos que conforman una muestra de materia
Concentración de iones resultantes
Es determinada al medir la corriente eléctrica producida cuando hacen contacto con la superficie de un detector de iones
Cálculo de resultados
Resultados de un análisis químico
Calculan a partir de mediciones experimentales
La masa de la muestra
La masa de un producto de composición conocida
UNIVERSIDAD MARIANO GÁLVEZ
FACULTAD DE CIENCIAS MÉDICAS Y DE LA SALUD
NUTRICIÓN CLÍNICA
QUÍMICA ANALÍTICA APLICADA A LA NUTRICIÓN
LCDA. LETICIA SALGUERO
PAULA FERNANDA CHÁVEZ BONILLA
CARNÉ: 208-18-852
El analito es separado de una disolución de la muestra como un precipitado y es convertido a un compuesto de composición conocido en el que se puede pesar
El analito es convertido en un gas de composición química conocido para separarlo de los otros componentes de la muestra
La masa de un gas sirve para como medida de la concentración del analito
La masa requerida de un reactivo de concentración conocido para reaccionar completamente con el analito proporciona la información necesaria para determinación de este
Los precipitados más fáciles de eliminar son aquellos formados por partículas grandes porque son más fáciles de filtrar y lavar para eliminar impurezas
Coloide :question:
: partícula sólida que son menores de 10-4 cm
Suspensión coloidales
:question: cuando las partículas se observan con una luz difusa, estas pueden ser totalmente claras y pueden parecer que no contienen sólidos.
Fenómeno de Tyndal
l: hace que durante la segunda fase puedan ser detectadas al iluminar la disolución con un haz de rayo de luz
Suspensión cristalina :question:
Es la dispersión de las partículas en fase líquida; son fáciles de filtrar
Son muy difíciles de filtrar, requiere de mucho tiempo. Un tratamiento adecuado las partículas pueden unirse con otras para formar partículas de gran tamaño y ser filtradas fácilmente
Precipitación del tamaño se va a ver afectado por: solubilidad, temperatura, concentraciones de los relativos y la velocidad
Nucleación :question:
: proceso en el cual un número mínimo de átomo, iones, o moléculas se unen para formar un sólido estable.
Los precipitados se forman a partir de este también por el crecimiento de partículas
La velocidad de la nucleación se incrementa cuando aumenta la sobresaturación relativa
Sobresaturaciones relativas altas :question:
: la velocidad de crecimiento de la partícula solo aumenta de manera moderada
Sobresaturación relativa baja :question:
: velocidad de crecimiento de las partículas tiende a predominar y deposita partículas
Variables que
minimizan la sobresaturación :!:
: temperaturas elevadas (aumentan la solubilidad), disoluciones diluidas, adición del agente precipitante (minimizan las demás concentraciones)
Solubilidad dependiente del pH :!:
: pueden producirse también partículas grandes al controlar el pH
Solución coloida :question:
: se forma cuando el precipitado tiene una baja solubilidad
Las partículas coloidales individuales son muy pequeñas por lo que no se pueden filtrar
La forma más efectiva de coagular un coloide es aumentar la concentración del electrolito en la disolución
Coloide se precipitan con mayor facilidad en disoluciones calientes y agitadas que contengan suficiente electrolito para asegurar la coagulación
Mediante la ecuación: minimizar Q o al maximizar S o ambas acciones
La digestión aumenta la pureza y la posibilidad de filtrar precipitados coloidales y cristalinos
Recristalización :question:
: proceso que produce agregados cristalinos de mayor tamaño y de fácil filtración
Proceso en el cual compuestos normalmente solubles son retirados de la disolución por un precipitado
Estos dos son procesos de equilibrio
Estos dos surgen a partir de la cinética del conocimiento cristalino
Minimiza en efecto de adsorción
La disolución que contiene el precipitado redisuelto tiene una concentración de contaminantes aún menor que la original
Es un proceso en el cual se forma un precipitado por la lenta generación homogénea de un agente precipitante en toda la disolución
No se presenta excesos locales de reactivos porque el agente aparece homogéneamente y reacciona de manera inmediata con el analito
La
sobresaturación relativa
se mantiene baja durante toda la precipitación
Los sólidos formados a partir de esta sobresaturación son más puros y fáciles de filtrar
Referencia
F. James Holler, Stanley R. Crouch, (2014), "Fundamentos de Química Analítica", (novena edición), México, D.F. Learning Editores, S.A de C,V Cengage Learning, Inc. Cap.12 "Métodos de análisis gavimétricos". Pág. 281-294