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ESPERIENZA 2: METODO KJELDHAL X LA DETERMINAZIONE DEL TENORE PROTEICO IN…
ESPERIENZA 2: METODO KJELDHAL X LA DETERMINAZIONE DEL TENORE PROTEICO IN PASTAZZO DI AGRUMI
INTRO
KJELDAHL NEL 1883
MENTRE STUDIAVA LE PROTEINE DURANTE LA PRODUZIONE DEL MALTO
SVILUPPO' UN METODO X DETERMINARE IL CONTENUTO DI AZOTO
CHE ERA + VELOCE E + PRECISO DI QUALSIASI METODO DISPONIBILE ALL'EPOCA
UNA VOLTA CONDOTTA LA DETERMINAZIONE DEL CONTENUTO DI AZOTO
E' POSSIBILE CONVERTIRLA IN PROTEINE
IL CONTENUTO PROTEICO VIENE QUINDI MISURATO IN MODO EFFICACE PER VIA INDIRETTA
ATTRAVERSO LA QUANTIFICAZIONE DELL'AZOTO TOTALE
IL METODO KJELDAHL
PERMETTE DI DETERMINARE IL CONTENUTO DI AZOTO
ALL'INTERNO DI MATRICI ALIMENTARI (ANIMALI E VEGETALI)
ED AMBIENTALI (TERRENI, ACQUE, REFLUI, FANGHI E FERTILIZZANTI)
STRUMENTI UTILIZZATI
:
SCRUBBER
(DOVE VENGONO CONVOGLIATI, DIFFERENZIATI E CONDENSATI I FUMI DERIVANTI DALLA DIGESTIONE)
DISTILLATORE E TITOLATORE
(IL CAMPIONE VIENE DISTILLATO IN CORRENTE DI VAPORE, SEGUE LA TITOLAZIONE DELLA QUANTITA' DI AMMONIACA RACCOLTA NELLA SOLUZIONE RICEVENTE)
MINERALIZZATORE
(DOVE AVVIENE LA DIGESTIONE ACIDA DEL CAMPIONE)
PESATURA DEI CAMPIONI
MATRICI ANIMALI: 1 g
MATRICI VEGETALI: 2-3 g
L'ALIQUOTA DI CAMPIONE
AVRA' UN PESO DIVERSO A SECONDA DELLA DIFFERENTE NATURA
DELLA MATRICE DA ANALIZZARE:
MATRICI AMBIENTALI (ESEMPIO ACQUE MARINE): 100 g (EQUIVALENTI A 100 ml)
X PESARE I CAMPIONI
E' SUFFICIENTE IMPIEGARE UNA BILANCIA TECNICA
PROCEDURA
: MINERALIZZAZIONE ACIDA DEI CAMPONI
ACCENDERE IL MINERALIZZATORE E LO SCRUBBER
E COLLEGARE IL TUBO NERO CHE CONVOGLIA I FUMI
DAL MINERALIZZATORE ALLO SCRUBBER
RAGGIUNTA LA COLORAZIONE TRASPARENTE
LA CONVERSIONE DALL'AZOTO ORGANICO IN AZOTO INORGANICO
SARA' COMPLETATA
ALLOGGIARE I PROVETTONI NEL MINERALIZZATORE
A QUESTO PUNTO NELLA 1° FASE
SI ARRIVA DA 23° A 150°C
RAGGIUNTA QUESTA TEMPERATURA SUONA IL DISPOSITIVO
E SI MANTIENE QUESTA TEMPERATURA X 4 MIN
AGGIUNGERE DEI PROVETTONI
UNA PUNTA DI SPATOLINA DI CATALIZZATORE X KJELDAHL COSI' COMPOSTO:
SOLFATO DI POTASSIO (K2SO4)
X INNALZARE IL PUNTO DI EBOLLIZIONE DELL'ACIDO SOLFORICO
ED UN CATALIZZATORE RAME E SELENIO
CHE SERVE A VELOCIZZARE LA REAZIONE
DOPO DI CHE SI CONTINUA AD AUMENTARE LA TEMPERATURA
SETTANDO 200 - 250 - 300 - 350°C FINO AD ARRIVARE A 400
(TEMPERATURA MASSIMA)
IL CAMPIONE LO VEDREMO PASSARE
DALL'ANNERIMENTO INIZIALE
ALLE GRADAZIONI MARRONE, ARANCIONE, GIALLINO E TRASPARENTE
BICARBONATO DI SODIO E ACIDO SOLFORICO
DANNO VITA A UNA "REAZIONE DI NEUTRALIZZAZIONE"
INOLTRE SOTTO CAPPA DEVE ESSERE SEMPRE RESO ACCESSIBILE DEL BICARBONATO DI SODIO (NaHCO3)
QUESTA FASE DEVE ESSERE COMPIUTA INDOSSANDO GUANTI SINTETICI
IN ACRILONITRILE E BUTADIENE
ED OCCHIALI PROTETTIVI X LABORATORIO CHIMICO
DURANTE LA MINERALIZZAZIONE,
I FUMI VENGONO TUTTI ASPIRATI DAL TUBO DI COLLEGAMENTO ALLO SCRUBBER
DOVE 1 PARTE PASSA ALL'INTERNO DI UNA SERPENTINA CIRCONDATA DA LIQUIDO REFRIGERANTE (ACQUA) X POI ESSERE RACCOLTO IN 1 BOTTIGLIA
E L'ALTRA PARTE DEI FUMI CHE IL REFRIGERANTE NON E' IN GRADO DI CONDENSARE VIENE RACCOLTO IN UN BAKER CON ACQUA, IDROSSIDO DI POTASSIO (KOH) E GOCCE DI FENOLFTALEINA
INSERIRE IN CIASCUN PROVETTONE 20 ML DI ACIDO SOLFORICO (H2SO4)
PRELEVATI MEDIANTE PIPETTA GRADUATA IN VETRO