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Métodos Geoquímicos - Coggle Diagram
Métodos Geoquímicos
Métodos Instrumentais
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Calibração
- Determina a relação entre a resposta analítica e a concentração do analito (padrões)
- Curva de Calibração
Deve ser descrita por uma equação Linear, cujo coeficiente de pearson seja o mais próximo de 1 ou -1.
- Valores muito destoantes indicam que as variáveis X e Y não estão linearmente correlacionados
Adição de Padrão
Efeito de Matriz:
Mudança no sinal analítico causado por qualquer componente na amostra diferente do analito (presença de espécies estranhas na amostra que não estão presentes nos padrões ou no branco
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A amostra deve ser contaminada com quantidades conhecidas da solução padrão do analito - Processo conhecido como Spiking
Elimina ou minimiza as interferências introduzidas na matriz de amostras complexas
A matriz permanece quase inalterada após cada adição, a única diferença é a concentração do analito
Padrão Interno
Usado quando a quantidade da amostra varia ligeiramente a cada análise por razões que são difíceis de controlar
Adiciona-se uma quantidade fixa e conhecida da espécie que atua como referência (padrão interno) as amostras, padrões e branco
O gráfico contém a razão entre o sinal do analito e do P.I. (Padrão interno) em função da concentração do analito
O P.I. deve apresentar as propriedades químicas e físicas similares áquelas do analito e fornecer um sinal similar ao do analito, porém suficientemente diferente, para que seja distinguível pelo instrumento
Dificuldades
- Encontrar um P.I. que satisfaça as condições Necessárias
- Introduzir um P.I. na amostra, no branco e nos padrões de forma reprodutível
- Sinal de repostas = Sinal do Analito/Sinal do P.I.
Padrão Externo
- Produz diferentes soluções com concentrações diferentes do analito (Padrões), para que se construa a curva de calibração
R = a.C+ b
Os padrões devem ser preparados na forma exata e seu estado químico deve ser idêntico àquele do analito na amostra, e ser estáveis em sua concentração durante a calibração
- A concentrações podem variar em decorrência de:
1 - Volatilização
2 - Decomposição
3 - Adsorção às paredes do recipiente
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Análise Química
Métodos Analíticos
Métodos ClássicosVia úmida
- Alta precisão
- Número pequeno de amostras
- Elevado tempo de execução
- Maior quantidade de amostra
- Seletividade
- Análise unicomponente ou poucos componentes simultâneos
- Faixa de concentração limitada 2 a 3 ordens de grandeza (10^-1 a 10^-4)
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Métodos Instrumentais
- Para análises difíceis ou impossíveis por métodos clássicos
- Níveis de detecção muito baixos
- Análise multicomponente simultânea
- Análises rápidas
- Faixas de concentrações até 6 ordens de grandeza
- Fácil Automação
- Interface com computador
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Procedimentos
Quantitativo
- Informa a quantidade de um ou mais componentes
- A presença do analito deve ser demonstrada por outro método
- Revela a quantidade de uma espécie (Analito) em termos numéricos
Qualitativo
- Identificação de um ou mais componentes de uma amostra
- Não informa a quantidade
- Revela a identidade Química das espécies presentes na amostra
Sequência Analítica
Problema
- Analito
- Matriz
- Nível de Concentração (Elementos maiores, menores, ppm, ppb)
- Prazo de Execução
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Erro Experimental e Tratamento de dados
- Incertezas nunca podem ser totalmente eliminadas dada, uma vez que o valor real de uma medida é sempre desconhecido
- A Grandeza do Erro pode ser determinada
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Tipos de Erro
Erro Sistemático (Exatidão)
- É definido
- Pode ser associado a uma causa
- Mesma ordem de grandeza para replicatas realizadas de mesma forma
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Erros Aleatórios/Indeterminado ou Casual (Precisão)
- Inevitáveis devido às incertezas inerentes às medidas físicas ou químicas usadas nos métodos
- Fontes não identificadas ou medidas
- Se Distribuem em uma curva gaussiana
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