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TECNICHE DI SEPARAZIONE: sono divise a seconda se la sostanza da separare…

- - - - Consente la separazione di due (o più) liquidi miscibili dotati di diversa volatilità (diversa tensione di vapore)
      - Il comportamento di una miscela ideale è regolato
        
        Legge di Dalton
        
        Legge di Raoult
      - Esistono vari tipi di distillazioni:
        
        Distillazione Frazionata
        
        E' efficace se
        
        E' lunga
        
        Ha un’elevata area superficiale.
        
        Distillazione Sottovuoto
        
        Si opera seguendo determinati passaggi
        
        Impostare la T del bagno termostatico
        
        Azionare il refrigerante
        
        Collegare il pallone con il liquido da evaporare ed assicurarlo con l’apposita pinza
        
        Immergere il pallone nel bagno
        
        Iniziare lentamente la rotazione
        
        Azionare il vuoto
        
        Distillazione Semplice
        
        Il distillato è ottenuto con una singola sequenza di vaporizzazione-condensazione, durante la distillazione la temperatura rimane costante.
        
        Usata per
        
        Separare composti con differenza di T. elevata (>80 °C);
        
        *Purificare liquidi da impurezze non volatili
        
        Concentrare soluzioni con rimozione totale o parziale del solvente
        
        Purificazione e anidrificazione dei solventi organici
        
        Distillazione in Corrente di Vapore
        
        E' una distillazione etero azeotropica cioè di due liquidi immiscibili in grado di fornire una miscela azeotropica.
    - - E' un metodo per la separazione dei componenti di una miscela basato sulla ripartizione tra fasi
        
        Fase fissa
        
        Fase mobile
      - Per eseguire una cromatografia dobbiamo conoscere due formule:
        
        Tempo di ritenzione
        
        Tempo necessario alla sostanza analizzata per essere eluita
        
        Tempo morto
        
        Tempo di ritenzione di un composto che non è trattenuto dalla fase stazionaria e che passa attraverso la colonna
      - Esistono vari tipi di cromatografia
        
        Cromatografia di adsorbimento
        
        Cromatografia di ripartizione
        
        Cromatografia su colonna
        
        Cromatografia a scambio ionico
        
        Cromatografia su strato sottile
        
        Cromatografia su setaccio molecolare o ad esclusione
        
        Cromatografia di affinità
    - - La cristallizzazione è una metodica utilizzata per purificare ed isolare composti chimici, consistente in una solubilizzazione seguita da una precipitazione.
      - I composti disciolti in un solvente solidificano disponendosi secondo strutture cristalline ordinate, secondo un processo che implica una diminuzione di entropia
      - Divisa in due fasi:
        
        Nucleazione: si formano aggregati microscopici di atomi o ioni che mostrano già la struttura regolare del cristallo
        
        Accrescimento: i nuclei più grandi si accrescono formando i cristalli veri e propri, quelli più piccoli spesso si ridisciolgono
      - Viene effettuata secondo una sequenza:
        
        Scelta del solvente
        
        Solubilizzazione a caldo, seguita da filtrazione e da decolorazione con carbone attivo
        
        Raffreddamento della soluzione
        
        Filtrazione dei cristalli formatisi
        
        Controllo della purezza dei cristalli ottenuti
        
        Essiccamento dei cristalli
    - - Utilizza il passaggio di un soluto da un solvente ad un altro solvente allo scopo di ottenere composti puri da fonti animali o vegetali
      - Riconosciamo due fasi di operazione:
        
        Agitiamo manualmente l’imbuto per aumentare la superficie di contatto e quindi lo scambio di soluto tra le due fasi e raggiungere più velocemente un equilibrio tra la concentrazione del soluto (A) nella fase 1 nella fase 2.
        
        Introduciamo nell’imbuto separatore i due liquidi non miscibili, che costituiscono quindi due fasi distinte
    - - La fusione di un solido consiste nella distruzione della sua struttura cristallina quindi nella sua trasformazione in un liquido. La temperatura alla quale avviene tale passaggio è il punto di fusione
      - Metodo di farmacopea: inserire il campione a temperatura inferiore del p.f. di 10 °C, velocità di riscaldamento 1 °C / min
    - - È il passaggio di una sostanza direttamente dallo stato solido a quello gassoso, applicabile solo a sostanze termostabili
      - Lo strumento per la sublimazione ha una struttura al quanto semplice
        
        Essenzialmente tale apparecchio è costituito da un tubo chiuso e munito di connessione per praticare il vuoto. Nel suo interno è inserito un condensatore raffreddato ad acqua. L’esterno del tubo è riscaldato nella parte terminale dove si trova la sostanza da sublimare.
- - - - Viscosità del liquido. È un processo lento e molte volte incompleto.
      - Densità del liquido e del solido;
      - Dimensione delle particelle solide;
  - - - Filtrazione in depressione (sotto vuoto, con filtro di Büchner)
        
        Esistono vari tipi di filtri:
        
        A piega non permette il recupero del precipitato
        
        Liscio permette il recupero del precipitato
      - Filtrazione selettiva
        
        Effettuata sotto vuoto o esercitando una pressione sopra il filtro
      - Filtrazioneper gravità (con carta fa filtro)