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Synthèse chimique - Coggle Diagram

- - - - Pourquoi
        
        On se sert de cette méthode pour contrôler la pureté
        d’un solide à l’issue d’une synthèse.
      - Protocole
        
        On utilise un banc Kofler : il s’agit d’un banc en métal qui présente un gradient de température d’un
        bout à l’autre du banc. Il s’agit d’un objet chaud, il doit donc être manipulé sans gants en latex.
        
        Placer sur le banc une pointe de spatule du produit étalon une dizaine de degré en dessous de sa
        température de fusion.
        
        Etalonner le banc à l’aide du produit de référence dont la température de fusion est la plus proche du
        produit à tester. Pour cela :
        
        Déplacer les grains de solide lentement vers la partie la plus chaude. Une fois que le fusion commence, continuer à pousser le solide de façon à obtenir une moitié du composé à l'état liquide et l'autre toujours à l'état solide.
        
        Repérer la limite de fusion à l’aide du curseur rabattable.
        
        Déplacer l’index mobile de sorte à amener son extrémité sur la valeur de température de fusion du
        solide étalon.
        
        Nettoyer le banc, en poussant le reste de solide étalon avec un morceau de coton sec perpendiculairement au banc.
        
        Placer ensuite sur le banc une pointe de spatule du produit à tester du côté des basses températures et à l'aide de la spatule, pousser doucement l'échantillon vers les hautes températures jusqu'à voir fondre les premiers cristaux.
        
        Lire alors la température de fusion en plaçant le curseur à la limite entre le solide et les cristaux fondus. Nettoyer le banc à l’aide d’un coton imbibé d’alcool
  - - - une chromatographie sur couche mince (CCM)
        
        Principe
        
        Cette méthode est basée sur la plus ou moins grande affinité de chaque constituant pour la phase stationnaire (plaque de silice) et la phase mobile (éluant).
        
        Pourquoi ?
        
        Le rapport frontal d’un composé dans un éluant donné est une grandeur caractéristique. Mesurer un rapport frontal permet donc de s’assurer de la nature d’un composé en le comparant avec un produit de référence. De plus, lorsque l’éluant est bien choisi, on peut séparer les constituants d’un mélange. En testant un produit, on peut ainsi s’assurer de sa pureté ou au contraire identifier les différents composés
        présents.
        
        Protocole
        
        Préparation de la cuve
        
        Préparation des échantillons
        
        Préparation de la plaque
        
        Elution de la plaque
        
        Révélation de la plaque
        
        Calcul des rapports frontaux
      - un spectre infrarouge (IR)
  - - - une température d'ébullition
      - une masse volumique
      - un indice de réfraction
- - - - Le réfrigérant doit ensuite être placé sur le ballon, bien
        vertical, et maintenu à l’aide d’une pince
      - Le ballon doit être fixé solidement à la potence à l’aide d’une pince serrée sur la partie rodée de manière à tenir sans l’aide du chauffe ballon. Il doit être placé suffisamment haut pour pouvoir enlever rapidement le système de chauffage du ballon en baissant le support élévateur au cas où la réaction s’emballerait. C’est le premier élément à placer.
    - - Permet de chauffer le milieu réactionnel pour accélérer la transformation chimique et favoriser la dissolution des solides
      - Permet d'éviter les pertes par vaporisation grâce au réfrigéran
- - - - Pourquoi
        
        on utilise cette méthode quand on
        souhaite séparer un solide d’un
        liquide.
      - Principe
        
        On réalise une filtration. Pour que celle-ci soit plus rapide et plus efficace, le liquide est souvent aspiré à l’aide d’une trompe à eau ou d’une pompe : on parle alors de filtration sous vide ou filtration sur Büchner.
        
        Si on cherche à récupérer le solide, cette opération est appelée essorage du solide.
        
        Si c’est le liquide qui doit être récupéré, on parle de filtration.
      - Protocole
        
        La fiole à vide doit être fixée au bâti de la paillasse à
        l’aide d’une pince trois-doigts.
        
        Humidifier le papier filtre avec le solvant de la réaction et ajouter le mélange à filtrer dans le Büchner puis ouvrir le robinet de la trompe à eau.
        
        Lorsque tout le liquide est passé dans la fiole à vide,
        casser le vide en décollant le Büchner de la fiole puis fermer le robinet de la trompe à eau. On peut ensuite récupérer le solide ou liquide.
  - - - Extraction liquide-liquide
        
        Principe
        
        S1 et S2 doivent être non miscibles. En général, l’un des deux est l’eau et constitue la phase aqueuse, l’autre constitue la phase organique.
        
        On utilise la différence de solubilité. Le solvant que nous cherchons a extraire doit être plus soluble dans le solvant S2 que dans le solvant S1. Il aura alors tendance à quitter la phase S1 pour la phase S2.
        
        Protocole
        
        On ajoute à la phase à extraire (S1) un volume à peu près équivalent de la phase d’extraction (S2).
        
        On utilise ensuite une ampoule à décanter, et on sépare les deux phases après avoir bien agité.
        
        On garde la phase d’extraction (S2), puis on répète l’opération sur la phase à extraire (S1).
      - Décantation
        
        Principe
        
        Sert à séparer deux phases liquides non miscibles, en général une
        phase organique et une phase aqueuse.
        
        Les deux phases n'ayant pas la même densité, il est possible de les séparer par décantation à l'aide d'une ampoule à décanter. Les phases se placent de bas en haut par ordre décroissant de densité. Il suffit alors d'isoler la phase souhaitée.
        
        Protocole
        
        Vérifier que le robinet est fermé
        
        Placer un bécher sous l’ampoule à décanter.
        
        Mettre le mélange dans l’ampoule.
        
        Fermer l’ampoule à l’aide d’un bouchon.
        
        Retourner l’ampoule et placer l’ouverture vers le fond de la paillasse
        
        Ouvrir le robinet pour dégazer
        
        Refermer le robinet et agiter vigoureusement l’ampoule. Dégazer de
        nouveau vers un endroit dégagé.
        
        Répéter l’opération tant que du gaz s’échappe lors du dégazage
        
        Placer ensuit l’ampoule sur l’anneau, enlever le bouchon et attendre la démixtion (séparation des phases).
    - - Distillation
        
        Principe
        
        Les liquides à séparer n’ont pas la même température d’ébullition. Le composé le plus volatil se vaporisera plus facilement et composera la majeure partie des vapeurs. Il est ainsi possible de créer une
        phase gazeuse ayant une composition différente du mélange initial.
        
        Par condensation de ces vapeurs, un liquide appelé distillat peut être récupéré avec une concentration élevée en composé le plus volatil (attention, ce composé n’est pas pur en général). Le ballon
        s’enrichit en composé le moins volatil.
        
        Protocole
        
        Introduire le mélange à distiller dans le ballon. Monter le dispositif, sans serrer les pinces hors des
        parties rodées. Démarrer la circulation d'eau dans le réfrigérant.
        
        Démarrer le chauffage, puis surveiller la température en tête de colonne. Cette température est celle des vapeurs qui se condensent dans le réfrigérant. Lorsque la composition de la vapeur reste fixe, la température en tête de colonne reste fixe. On observe alors un pallier de température. Quand la température de tête de colonne commence à monter, c'est que la composition des vapeurs change. Changer alors le flacon récupérateur.
- - - - Une recristallisation consiste à solubiliser à chaud un composé solide impur dans un minimum de solvant
    - - Placer le solide dans un ballon bicol (ou tricol) après
        l’avoir recouvert du solvant de recristallisation.
      - Porter à ébullition. Si tout le solide n’est pas dissout, on
        ajoute un peu de solvant grâce à l’ampoule de coulée.
      - Laisser le ballon revenir à température ambiante jusqu’à
        apparition des premiers cristaux.
      - Refroidir ensuite éventuellement à l’aide d’un bain d’eau
        ou de glace.
      - Essorer sur Büchner et laver avec le solvant froid.
      - Vérifier alors la pureté du produit.