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INSTRUMENTACIÓN
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COMPONENTES BÁSICOS DE LOS ESPECTROFOTÓMETROS IR
Interferometro:
es el elemento mas importante
, permite aislar la radiación de regiones espectrales definidas y permite diferenciar entre los distintos tipos de espectrofotometros: no dispersivos y de transformada de fourier (FT).
Fuente de radiación
: este debe aportar la mayor intensidad posible en la región de longitud de onda que se esta investigando.
siendo las mas utilizadas las fuentes de radiación térmica:
(sólido inerte calentado eléctricamente)
Estudio de la zona
visible-ultravioleta del espectro:
Instrumento para medir la transmision de radiacion electromagnetica de una muestra en funcion de la longitud de onda o del numero de ondas.
Sistema óptico:
su función es transmitir la radiación desde la fuente al detector con la mínima perdida, se utilizan espejos de vidrio con un recubrimiento de oro o de aluminio, por que solo el de vidrio o cuarzo absorben radiación.
Detector:
se emplea para convertir la señal óptica en un señal eléctrica fácil mente medible, como el voltaje. Se hace uso de instrumentos electrónicos para amplificar y digitalizar señales.
Aparatos basados en el método de transformada de Fourier:
ofrecen una relación señal/ruido mucho mejor y mayor rapidez en la obtención de espectros.
"ESQUEMA DEL INSTRUMENTO"
IMAGEN NUMERO 1
IMAGEN NUMERO 2
ESPECTROFOTOMETROS FT-IR:
para medidas de rutina en el IR-medio. Se emplea un dispositivo para
restringir la longitud de onda
que se mide de forma sucesiva,frente a la medida simultamea de todas las longitudes de onda que realizan los
aparatos basados en la transformada de Fourier.
INTERFEROMETRO MICHELSON:
INTERFEROGRAMA:
es la intensidad de señal que llega al detector tras atravesar la muestra, representada como función de la diferencia de la trayectoria de ambos haces.
IMAGEN NUMERO 3
ESPECTROS Y SUS RESPECTIVOS INTERFEROGRAMAS
IMAGEN NUMERO 4
APARATOS BASADOS EN EL METODO DE TRANSFORMADA DE FOURIER
IMAGEN NUMERO 5
ACCESORIOS ESTÁNDAR
CELDAS:
son contenedores apropiados para situar muestras liquidas o gaseosas. Deben cumplir los siguientes requisitos:
Las ventanas deben ser permeables al paso de
la radiación a las longitudes de onda en uso.
El material debe ser resistente a la muestra.
El camino óptico debe estar perfectamente definido para análisis cuantitativo y permitir variaciones en el análisis cualitativo.
En la medida de lo posible deben permitir recuperar la muestra.
Celdas con camino óptico definido:
Estas celdas se
emplean en medidas cuantitativas en las que es necesario conocer con exactitud
el camino óptico y mantenerlo constante, al menos durante la serie de medidas
de calibración y de la muestra en estudio.
IMAGEN NUMERO 7
Celdas para gases:
se necesita un
camino óptico mayor que típica mente puede estar entre 5 y 10 cm. cuando hay que determinar trazas en gases poco absorbentes se usan celdas de multireflexion, que mediante un sistema de espejos permiten alcanzar caminos ópticos incluso de 40m.
IMAGEN NUMERO 8
celdas desmontables:
El camino optico que dicta el espaciador no se difine de forma precisa. Por este motivo las seldas desmontables solo se utilizan en medidas cualitativas
IMAGEN NUMERO 6
Soportes para pastillas y films:
Se pueden utilizar dos pastillas de KBr de unos
13 mm de diámetro colocadas en un soporte simple adecuado para estudios rutinarios. Otra opción es fijar directamente films o láminas de polietileno entre las que se coloca una suspensión de la muestra en una pieza de cartón perforada que además se ajuste a los raíles dispuestos para la sujeción de los soportes estándar.