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Méthodes expérimentales en chimie organique :explode: (Montage à reflux (2…
Méthodes expérimentales en chimie organique :explode:
Montage à reflux
permet d’accélérer une réaction trop lente à température ambiante
Réfrigérant à eau permet de condenser vapeur
évite pertes de solvant
ouverture du réfrigérant à eau empêche surpression
2 types de montages à reflux
avec bain marie
avec chauffe-ballon
Méthodes de séparation
Extraction liquide-liquide
transférer une espèce chimique d'un liquide à un autre
Les 2 liquides ne doivent pas être miscibles, donc n'ont pas la même densité
phase aqueuse et phase organique
--->identification de la phase-aqueuse : on rajoute qlq gouttes d'eau
pratiquer la décantation
Distillation
distillation simple
repose sur diff de T° d'ébullition des composés à séparés
vapeur liquéfier par réfrigérant à eau --> distillat
Si T°éb trop élevée -->
distillation sous P° réduite
( on diminue la P° pour diminuer la T°éb)
distillation fractionnée
améliore séparation des constituants d'1 mélange
on place colonne à distiller (colonne de vigreux) entre ballon et réfrigérant
Hydrodistillation
distil d'1 mélange d'eau et d'un produit naturel (ex: peau d'orange)
montage = distillation fractionnée + ampoule coulée (réserve d'eau)
phase organique --> huile essentielle
phase aqueuse --> eau aromatique
méthode douce
Évaporateur rotatif
élimination des solvants de basse T° déb grâce à une baisse de P°
distillation rapide et efficace du solvant
Rotation permet de plaquer liquide sur les parois --> augmente surface de contact, chauffage homogène
Contrôle de la pureté
Banc de Köfler
identifier solide organique et sa pureté
T° de fusion permet de contrôler pureté du produit
on compare T° fusion du solide avec T° fusion d'un échantillon de référence
on étalonne le banc avec échantillon de réf qui à a même T° de fusion que le produit à tester et on place curseur
déplacer ensuite le solide à tester sur la banc suivant le gradient de T° et regarder avec curseur ou est T° fusion et comparer avec échantillon de réf
CCM
vérification de la pureté d'un produit et/ou identification, ou suivre évolution cinétique d'une réaction chim
pour cela on calcule rapports frontaux
Rf = (distance parcourue par substance)/ (distance p par solvant)
phase stationnaire = plaque
phase mobile = éluant
éluant peu polaire entraîne substances les moins polaires
éluant polaire entraîne substance polaire
révélation des tâches aux UV
Réfractométrie
mesure indice de réfraction pour produit
liquide
de synthèse
indice de réf varie avec T° + longueur d'onde + nature du produit
identifié un composé, vérifier sa pureté ou déterminer compo d'un mélange
utilisation d'un réfractomètre d'Abbe
indice de réfr mesuré est proche de l'indice de réfr tabulé + le liquide est susceptible d'être pur (± 0,001)
Méthodes de purification
Recristallisation
solubiliser à chaud un composé soluble impure dans un min de solvant
produit à purifier --> insoluble dans solvant à froid mais soluble dans solvant à chaud
impuretés solubles à froid dans le solvant
en faisant chauffer puis refroidir --> le composé à purifier (non soluble à froid) recristallise alors que les impuretés restent en solution
réalisation d'une filtration sur Büchner
puis séchage à l'étuve
Distillation
si liquide d'une synthèse n'est pas pur on le distille
Filtration et essorage
filtration à vide (Büchner)
essorage de solide
filtration de liquide
utilisation d'une trompe à eau
filtration par gravité
filtration simple
entonnoir + papier filtre
séchage liquide orga
élimination de l'eau
séchage desséchants chim
puis filtration du desséchant
Ampoule de coulée
ampoule de coulée
addition d'un liquide dans un ballon avec réglage du débit
délicat
ampoule de coulée isobare
verser un liquide avec débit contrôler (grc à égalité des P° dû à 1 tubulure)
Calcul d'un rendement
R= (qtité de produit pur obtenu)/ (qtité max de produtit)
qtité max dépend de l'équation stœchiométrique et du réactif limitant