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Validação analítica (Linearidade (A linearidade é a capacidade de uma…
Validação analítica
Linearidade
A linearidade é a capacidade de uma metodologia analítica demonstrar que os resultados obtidos são diretamente proporcionais à concentração do analíto na amostra, dentro de um intervalo especificado sendo obtido por meio de padronização interna
ou externa, onde por meio de expressão matemática .
A relação entre a concentração do analíto a quantificar e o sinal obtido, é raramente conhecida, por isso é importante que se obtenha uma curva analítica usando diferentes concentrações de analíto, sob a forma de padrões, de modo a determinar a
linearidade.
É construído um gráfico por meio da relação dos resultados obtidos nas análises (eixo y) com as concentrações utilizadas (eixo x), o ajusto da curva de calibração é feito por ferramentas estatísticas, onde o nível de significância deve ser de
5%
As duas variáveis citadas acima são relacionadas por meio da equação da reta:
y = a + bx
Onde:
y - é a resposta medida de acordo com a finalidade do método;
x - a concentração;
a- a interseção com o eixo y;
b- é o declive da curva analítica;
O coeficiente de relação (R) é dado a partir da relação do sinal obtido e as concentrações, e trás a informação da qualidade da curva analítica obtida. O valor de R deve ser acima de 0,99, esse valor significa que existe pouquíssima dispersão entre os valores obtidos e uma menor incerteza, além disso, o coeficiente angular deve ser diferente de zero
Seletividade
O primeiro parâmetro a ser analisado durante a validação de um método analítico é a seletividade, já que se o método em análise não for seletivo, os demais parâmetros como linearidade, precisão e exatidão iram ser comprometidos, sendo assim,
a seletividade deve ser realizada de forma continua durante a validação e execução do
método.
Por meio do estudo da seletividade podemos visualizar possíveis interferências causadas pelos componentes da matriz que podem levar a uma diminuição ou amplificação do sinal instrumental ou resposta instrumental do analito.
A seletividade pode ser obtida de diversas maneiras, como por exemplo, comparando a matriz sem o analíto de interesse e a mesma matriz com o analito de interesse (padrão) ou utilizando o método de adição de padrão.
Precisão
A precisão expressa o grau de concordância entre uma série de medidas realizadas em condições determinadas.
Ela pode ser calculada através da determinação do desvio padrão, do intervalo de confiança da média ou pelo desvio-padrão relativo (ou coeficiente de variação).
Pode ser denominada em :
Precisão intermediária – quando se promove alguma alteração intralaboratorial, como, por exemplo, experimentos realizados por diferentes analistas;
-
-
Exatidão
Exatidão pode ser definida como a concordância entre a média do valor observado ou estimado e o valor teórico tido como verdadeiro ou como referência. Ela é expressa em termos do erro absulto ou erro relativo.
-
Limite de quantificação
O limite de quantificação (LQ) é a menor quantidade do analíto, sendo determinado com precisão e exatidão em condições experimentais estabelecidas.
Para a estimativa do LQ pode ser realizado por métodos específicos para técnicas
visuais, de sinal/ruído, ou pelos dados da curva analítica.
O LQ é representado pela
equação :
Limite de detecção
O limite de quantificação (LQ) é a menor quantidade do analíto presente em uma amostra que pode ser detectado, porém, não necessariamente quantificado,sob as condições experimentais estabelecidas.
O LQ é representado pela
equação :
Sensibilidade
A sensibilidade da calibração reflete o quanto de medida observada é aumentada após o acréscimo de uma unidade em concentração da espécie de interesse. Numericamente, ela é determinada pelo coeficiente angular da curva analítica.
Sensibilidade analítica, que
é definida como a razão entre a inclinação da curva analítica e o desvio padrão do sinal analítico em uma determinada concentração.
Esse parâmetro leva em consideração o ruído
presente nos sinais de resposta.
Robustez
È a medida da sua capacidade de permanecer inalterado sob pequenas, mas estudadas variações nos parâmetros
do método e prover indicação da sua dependência durante o uso normal.
A avaliação da robustez pode ser considerada durante a fase de desenvolvimento e depende do tipo de processo em estudo.
Nos testes de robustez são aplicados experimentos estatísticos que
examinam, simultaneamente, os efeitos de alterações em diferentes variáveis do método.
exemplo: métodos cromatográficos,as variações referem-se a diferentes tipos de colunas,temperatura e fluxo.